NIPAM聚合问题求助
本人最近在做一个NIPAM聚合实验,用AIBN做引发剂,三硫代酯为RAFT试剂,DMF为溶剂。反应前,NIPAM用正己烷重结晶,AIBN乙醇重结晶。反应温度70度,三次液氮冷冻抽真空,通氮气反应12h后。用冰水混合物停止反应,然后将反应后的溶液滴加到正己烷中,发现下面只有黄色的油状液体,并没有发生沉淀,所以想请问各位大神看看这是怎么回事。之前合成出过一次产物,但是当时反应之后,没有溶剂了,直接蒸干了。现在怎么也合成不出来,小弟在这里请各位大神帮忙了,谢谢!!! 返回小木虫查看更多
今日热帖
我个人认为不要用正己烷沉降,因为单体NIPAM在正己烷中的溶解性也不好,这是我自己亲身会的,我一般都是拿冰乙醚沉降,NIPAM不论单体还是聚合物都是固体的,沉出来应该是黄色的固体才对。
能加个QQ交流下吗,我的 549275131
,
请求已发
原先都是用乙醚沉降的,但分子量较低的话不一定能沉淀出来。个人建议时间允许的话,可以用透析的方法得到聚合物。希望对你有帮助!
我用的是DMF/H2O=95/5作溶剂,通氮气30min,然后冷冻抽气解冻。75度反应24h,用液氮淬灭。然后再透析除DMF,冷冻干燥2天。再沉淀的。希望对你有用。
你好,想问你一下,NIPAM的RAFT试剂最好是用三硫代酯吗,二硫代酯不行吗,谢谢
也可以