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LC-MS/MS建方法的困惑

作者 akuau: 来源: 小木虫 500 10 举报帖子

LC: Dionex Ultimate 3000
MS: AB API 3200
操作软件 Analyst
TIC 和XIC都是指什么啊？有时候一样，有时候不一样。。。
质谱和液相的时间应该怎么设定？
我建的一个方法没有把几种物质分开，该怎么办？
走出来的峰是分裂的，中间裂进去了，这是为什么？
摸索了好久，还是不得要领，求各路大神帮忙啊~~~~ 返回小木虫查看更多

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精华评论

blueskywsz

楼主，你下次可以弄个图片上来，大家帮你分析分析。分不开，说明你的条件设定的不合适，有些时候与流动相用的物质也有关系，不用着急，建方法不是容易的事，我知道一个同学，清华大学的，建方法半年都没弄好，太正常了，有耐心，会成功的。
akuau

引用回帖:
2楼: Originally posted by blueskywsz at 2014-03-12 04:49:57
楼主，你下次可以弄个图片上来，大家帮你分析分析。分不开，说明你的条件设定的不合适，有些时候与流动相用的物质也有关系，不用着急，建方法不是容易的事，我知道一个同学，清华大学的，建方法半年都没弄好，太正常 ...

如图所示，每个峰都是分裂的，用的流动相是甲醇、乙酸铵，分离6种全氟酸类物质

IMG_20131120_164351.jpg

，
akuau

引用回帖:
2楼: Originally posted by blueskywsz at 2014-03-12 04:49:57
楼主，你下次可以弄个图片上来，大家帮你分析分析。分不开，说明你的条件设定的不合适，有些时候与流动相用的物质也有关系，不用着急，建方法不是容易的事，我知道一个同学，清华大学的，建方法半年都没弄好，太正常 ...

刚做的图如下

IMG_20140312_101839.jpg
lwb6767

不用着急，建方法不是容易的事
titan8993

分不开峰，几种方式解决。
（1）摸索不同流动相比例
（2）保证流动相纯度必须高。尤其是你的乙酸铵，pH也要调整好
（3）尝试同时调整流速和流动相比例
（4）如果还不行，尝试梯度洗脱，甲醇的比例先固定，然后过一段时间升高比例。。。

祝你成功！
akuau

乙酸铵是加的5mmol/L的，还需要调pH吗？前人做的都没有调过。。。
是不是甲醇的比例改变得越慢分离效果越好呢？
blueskywsz

你应该试试不同的流动相比例，例如5:5;6:4:7:3,多试几个。对于你要测得物质，是要调整ph的，另个人感觉你的乙酸铵浓度是不是低了些啊，增大一下试试，增加到10或者20mmol试试。建方法没有捷径，你只能一个一个的试，慢慢来