求助:有关合成席夫碱的相关问题
我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应,生成芳香亚胺基团,我的反应过程为:用二氯甲烷溶解mPEG-NH2,依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h,冷却至室温,看到有浅黄色沉淀析出,估计有新物质产生。然后分离出来,打核磁不是我要的目标产物,我使用跑硅胶板分离出来的新生物质,是因为我的产物在跑板时分解了吗?之后我又投了一个反应,温度设为25度,结果没有新点生成,问题:1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗?如果是,我应该怎样提纯呢?2.我的合成工艺需要改进吗?第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物,但是不知道为什么就不反应了,都快愁死我了,求求哪位明白人指点指点了。 返回小木虫查看更多
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我觉得你做反应的时候,反应体系中滴一滴酸,比如盐酸试一试。
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质??你是不是想说过硅胶柱分离??
我以前查到的资料,说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下,测一测熔点,看和标准值相差多少。再多采取几样鉴别的手段。
是想通过硅胶柱分离了的,我的产物是个两亲性嵌段共聚物,能重结晶吗?
我和出来的芳香亚胺键在弱酸性下易断裂,这样也可以加酸吗?
如果常温状态下标准物质是固体的话,那应该就可以重结晶的,只是要通过实验选择最佳的结晶条件。你的席夫碱是个共聚物??类似高分子的那种么,最好还是把结构式发上来,才能更直观的进行判断
我画了图,但是不知道怎么上传,我说一下吧,就是将mPEG5000-NH2与硬脂酸苯甲醛酯反应(硬脂酸-酯键-苯甲醛),让PEG上的胺基与苯甲醛上的醛基反应,形成一端亲水,一端疏水,中间用芳香亚胺连接的嵌段共聚物
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希夫碱,一般在乙醇中回流即可,也可加催化量的醋酸或对甲苯磺酸
析出的很可能就是目标产物,薄板色谱检测,与过柱分离得到的是一个物质吗?
希夫碱类,我过柱分离过,