stille反应的难题
大家好,最近我做stille偶联,苯环上连有两个溴,溴的邻位连有两个很长的烷基链,与三丁基锡的噻吩偶联,Pd(0)为催化剂。发现反应速率很慢,而且产率超低。。。请问有没有专家在这方面有经验的?我觉得应该是位阻效应导致三丁基锡难以进攻溴
溶剂方面我试过THF,甲苯和DMF,THF根本不能反应,估计是温度太低。DMF的效果貌似最好,但是也是很多杂质点,产率很低。温度大概升温至180度,。
请大家不吝赐教,真的很急,谢谢 返回小木虫查看更多
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大家好,最近我做stille偶联,苯环上连有两个溴,溴的邻位连有两个很长的烷基链,与三丁基锡的噻吩偶联,Pd(0)为催化剂。发现反应速率很慢,而且产率超低。。。请问有没有专家在这方面有经验的?我觉得应该是位阻效应导致三丁基锡难以进攻溴
溶剂方面我试过THF,甲苯和DMF,THF根本不能反应,估计是温度太低。DMF的效果貌似最好,但是也是很多杂质点,产率很低。温度大概升温至180度,。
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甲苯为溶剂呢?结果怎样 还有用过别的催化剂么? 无水无氧回流时间长些
效果不如DMF好。我都回流3-4天了。。。。哎
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就像你说的空间位阻的影响,恩 DMF 沸点高,比甲苯效果好,换催化剂呢?
必须是三丁基的锡嘛,三甲基锡是不是位阻小很多?
你做的是个共聚物啊
DMF作溶剂,温度好像不用加你那么高的,很容易反应的,still反应位阻影响没有那么大的,建议你换催化剂,0价钯很容易坏得