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【求助】20金币求助油酸甲酯合成过程中分水问题!

作者 xiaoshixun
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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本人做油酸甲酯合成试验,现在遇到问题,直接酯化过程中生成的水无法除去,求助有效除水方法!或者其它小试方案!愈详细愈好!
注:甲醇沸点64度,与水不共沸! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • xiaoshixun

    如果是做油酰氯或者酯交换最好是有做过的虫友解答,最好能有详细工艺!

  • tangyongws

    甲醇带水,
    1)用蠕动泵加入过量甲醇,尾气冷凝后用分水器到处,不回流
    2)回流,甲醇分多次加入,在每次新加入甲醇前将体系中的甲醇和水排干净
    反应完毕后用低浓度的氢氧化钠水溶液水洗,分层后排水层,油层旋蒸后即得油酸甲酯产品,

  • genius0521

    可以加点无水硫酸钠吸水
    也可以减压蒸馏下

  • tangyongws

    没有蠕动泵用滴液漏斗也可以,只要控制好加入速度,不过用蠕动泵的好处还有可以用波管将甲醇直接通入物料底部,使得甲醇在加入体系的瞬间形成甲醇蒸汽,甲醇蒸汽再和油酸反应,这样反应更快速且反应温度也可以提高一些(我小试做过110度反应)

  • xiaoshixun

    没有谁做过吗?
    另外,悬赏出去的金币没有发完时,怎么能再领回来呀?

  • geminiww

    我觉得可以在你的反应体系中加入分子筛,因为水是反应中生成的,你反应之前用无水硫酸镁可能效果就不好了。。

  • zhfm2008

    将油酸和甲醇混合,加入催化剂浓硫酸或对甲苯磺酸,加热回流10h。冷却,用甲醇钠中和至pH值为8-9℃,用水洗至中性,经无水氯化钙干燥后进行减压蒸馏,即得油酸甲酯。

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