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埃索美拉唑镁三水NMR问题

作者 yjjc2012
来源: 小木虫 1250 25 举报帖子
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用常规溶剂做,出峰都有问题,如附图所示(溶剂为氘代甲醇)。改用D2O+DMSO,峰形基本正常,但裂分不明显。各位碰到过类似情况吗?原因是难溶性无机物导致磁场不均匀吗?

埃索美拉唑镁三水NMR问题
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  • 精华评论
  • celan

    这图谱是不合格的,测试者应该给您重新测定。

  • yjjc2012

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by celan at 2017-10-23 15:29:08
    这图谱是不合格的,测试者应该给您重新测定。

    测试者试了不同溶剂。单一溶剂都不合格,只有DMSO+D2O的图谱是OK的。我已经要求他们过滤样品和除气体后重做。

  • yjjc2012

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by celan at 2017-10-23 15:29:08
    这图谱是不合格的,测试者应该给您重新测定。

    我比对了其他人做的埃索美拉唑镁三水的核磁结果,貌似不同程度地存在类似问题。埃索美拉唑酸和钠盐的核磁结果是正常的。

  • celan

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by celan at 2017-10-23 15:29:08
    这图谱是不合格的,测试者应该给您重新测定。

    您手头应该有对照图谱啊!

  • yjjc2012

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by celan at 2017-10-23 15:47:08
    您手头应该有对照图谱啊!...

    我没有镁盐的对照图谱,只有其他人的文字描述(包括化学位移,峰形全都描述为宽峰)

  • lazierboy

    可能溶解性不好,匀场没匀好

  • yjjc2012

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by lazierboy at 2017-10-23 16:01:17
    可能溶解性不好,匀场没匀好

    谢谢回复。我个人也认为这种可能性很大。

    顺便吐槽一下,我们送样的三个核磁实验室都是从来不过滤不除气的,其中两个还是985高校的实验室-实验员还好意思说没有过滤设备。在我的再三要求和示范下,其中一个实验室才勉强答应去过滤和氮气鼓泡除气体

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