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nbs溴代不彻底

作者 shengwu533
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nbs 乙腈 草酸,溴代,但是原料剩余2%。怎么处理呢

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  • 精华评论
  • 依然武汉男生

    没看太懂啊。你是反应底物还剩2%没反应掉么?还是什么情况,过个柱子重新加NBS溴代不就完了吗?还有,你这个反应条件真能进行吗,NBS是自由基反应,需要加入催化量的引发剂吧

  • shengwu533

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 依然武汉男生 at 2017-10-18 13:45:55
    没看太懂啊。你是反应底物还剩2%没反应掉么?还是什么情况,过个柱子重新加NBS溴代不就完了吗?还有,你这个反应条件真能进行吗,NBS是自由基反应,需要加入催化量的引发剂吧

    对的 ,原料到后面就不动了,这个是中间体 不能过柱子。是的 加草酸的时候感觉有气泡,应该是类似自由基的反应吧

  • 依然武汉男生

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by shengwu533 at 2017-10-18 14:19:53
    对的 ,原料到后面就不动了,这个是中间体 不能过柱子。是的 加草酸的时候感觉有气泡,应该是类似自由基的反应吧...

    你都反应了98%了还不够你牛逼的啊,我做NBS双取代只有70产率我都谢天谢地了。

  • shengwu533

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 依然武汉男生 at 2017-10-18 14:25:20
    你都反应了98%了还不够你牛逼的啊,我做NBS双取代只有70产率我都谢天谢地了。...

    啥   底物不一样,肯定要求也不一样啊

  • YaphetSHY

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by shengwu533 at 2017-10-18 14:30:24
    啥   底物不一样,肯定要求也不一样啊...

    楼上说的对,反应98%已经很牛了啊。我正在做一个跟你这一样条件的,反应80%已经是极限了。有机合成不要光看原料,要考虑反应时间和人工成本。可能你原料反应完了,出现杂质或者其它情况使得成本增加很多。

  • tju_yangchao

    正常,你这已经很不错了,对我来说只要不影响产物分离纯化,还剩50%都无所谓,尤其做全合成堆底物不要太纠结原料转化率,只要能快速,大量拿到,不影响课题整体效率即可。

  • tju_yangchao

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 依然武汉男生 at 2017-10-17 17:45:55
    没看太懂啊。你是反应底物还剩2%没反应掉么?还是什么情况,过个柱子重新加NBS溴代不就完了吗?还有,你这个反应条件真能进行吗,NBS是自由基反应,需要加入催化量的引发剂吧

    NBS里天然存在少量Br2 和HBr,可以引发,NBS一般呈黄色就是这个原因

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