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硫酸二甲酯上甲基

作者 1105626916
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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本人在使用硫酸二甲酯上甲基,反应式如图所示。本人的实验操作是用丙酮做溶剂,加入碳酸钾在零℃左右搅拌半小时,再加入硫酸二甲酯,在0℃反应6小时,过滤,旋干,得到黄色液体。按文献中的做法将液体过夜放置能得到固体。我过夜得到的是黑色的液体。这是怎么回事。求大神告知

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  • 精华评论
  • gtywugang

    nidedongxibuwending

  • ghj-hebust

    你得有后处理呀,将过量的硫酸二甲酯,单甲酯洗去。另外中控,底物是否反应完全。

  • ghj-hebust

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 1105626916 at 2017-10-12 10:40:19
    用什么去洗呀?
    ...

    一般的烯醚见蒜分解。不知道你的产物的稳定性。
    一点建议:配置弱碱性的冰水,将你的溶液直接滴加到冰水中,看看是否有固体析出。然后根据情况再进一步纯化

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