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硫酸二甲酯上甲基

本人在使用硫酸二甲酯上甲基,反应式如图所示。本人的实验操作是用丙酮做溶剂,加入碳酸钾在零℃左右搅拌半小时,再加入硫酸二甲酯,在0℃反应6小时,过滤,旋干,得到黄色液体。按文献中的做法将液体过夜放置能得到固体。我过夜得到的是黑色的液体。这是怎么回事。求大神告知

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用户评论

nidedongxibuwending

你得有后处理呀,将过量的硫酸二甲酯,单甲酯洗去。另外中控,底物是否反应完全。

4楼: Originally posted by ghj-hebust at 2017-10-12 09:31:25
你得有后处理呀,将过量的硫酸二甲酯,单甲酯洗去。另外中控,底物是否反应完全。
用什么去洗呀?

5楼: Originally posted by 1105626916 at 2017-10-12 10:40:19
用什么去洗呀?
...
一般的烯醚见蒜分解。不知道你的产物的稳定性。
一点建议:配置弱碱性的冰水,将你的溶液直接滴加到冰水中,看看是否有固体析出。然后根据情况再进一步纯化。

6楼: Originally posted by ghj-hebust at 2017-10-12 11:40:18
一般的烯醚见蒜分解。不知道你的产物的稳定性。
一点建议:配置弱碱性的冰水,将你的溶液直接滴加到冰水中,看看是否有固体析出。然后根据情况再进一步纯化。...
好的,谢谢我去试试

6楼: Originally posted by ghj-hebust at 2017-10-12 11:40:18
一般的烯醚见蒜分解。不知道你的产物的稳定性。
一点建议:配置弱碱性的冰水,将你的溶液直接滴加到冰水中,看看是否有固体析出。然后根据情况再进一步纯化。...
使用丙酮做溶剂要不要使用相转移催化剂,

均相反应用啥催化剂!
一般水+有机两相反应用着相转移催化剂好。
再说,直接反应如果速率没有问题,就不需要额外增加负担。

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