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酰亚胺 对硝基苯胺和均苯四甲酸二酐合成酰亚胺 产率低

实验过程:0.02mol对硝基苯胺溶于20ml的DMF置于三颈烧瓶,0.01mol  均苯四甲酸二酐溶于35ml的DMF,滴加进去,室温反应4小时。升温150℃,反应4小时,得到最终产品。
实验问题:最终产品产率过低,大概30%。请各位大佬帮忙提点建议解决。
我觉得可能是因为,第一步酰胺化对硝基苯胺中硝基的强吸电子作用,降低了苯环上氨基的活性,使得其与酸酐反应减弱。

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用户评论

有没有做过不连吸电子基团的反应?我做过类似的,是邻苯二甲酸酐和环己胺反应。溶剂用的是甲苯和DMF的混合液(DMF能溶解完产物就行,少量),另外加了异喹啉,然后回流。此外,个人感觉DMF高温分解可能也会对反应有影响,因此加热到甲苯的回流温度即可

2楼: Originally posted by s402564586 at 2017-10-11 17:42:59
有没有做过不连吸电子基团的反应?我做过类似的,是邻苯二甲酸酐和环己胺反应。溶剂用的是甲苯和DMF的混合液(DMF能溶解完产物就行,少量),另外加了异喹啉,然后回流。此外,个人感觉DMF高温分解可能也会对反应有影 ...
DMF100度以上会生成二甲胺会产生副产物

2楼: Originally posted by s402564586 at 2017-10-11 17:42:59
有没有做过不连吸电子基团的反应?我做过类似的,是邻苯二甲酸酐和环己胺反应。溶剂用的是甲苯和DMF的混合液(DMF能溶解完产物就行,少量),另外加了异喹啉,然后回流。此外,个人感觉DMF高温分解可能也会对反应有影 ...
我有试过没加热的时候就把中间产物拿出来,出去DMF,中间产物照样很少,所以我才猜测是第一步的原因,

2楼: Originally posted by s402564586 at 2017-10-11 17:42:59
有没有做过不连吸电子基团的反应?我做过类似的,是邻苯二甲酸酐和环己胺反应。溶剂用的是甲苯和DMF的混合液(DMF能溶解完产物就行,少量),另外加了异喹啉,然后回流。此外,个人感觉DMF高温分解可能也会对反应有影 ...
您好,加异喹啉是为什么啊?

5楼: Originally posted by LuJing92 at 2017-10-11 20:30:05
您好,加异喹啉是为什么啊?...
我也不是很清楚,看文献上是这么做的

实在不行的话你就用对苯二胺,把一端的氨基保护起来

7楼: Originally posted by s402564586 at 2017-10-12 08:35:38
实在不行的话你就用对苯二胺,把一端的氨基保护起来
你好,一般是用什么来保护的,我保护后这个氨基还是要拿出来用的 ,怎么拿出来比较合适呢?(我本质上就是想合成端氨基的)

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