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酰亚胺对硝基苯胺和均苯四甲酸二酐合成酰亚胺产率低

作者 LuJing92: 来源: 小木虫 650 13 举报帖子

实验过程：0.02mol对硝基苯胺溶于20ml的DMF置于三颈烧瓶，0.01mol 均苯四甲酸二酐溶于35ml的DMF，滴加进去，室温反应4小时。升温150℃，反应4小时，得到最终产品。
实验问题：最终产品产率过低，大概30%。请各位大佬帮忙提点建议解决。
我觉得可能是因为，第一步酰胺化对硝基苯胺中硝基的强吸电子作用，降低了苯环上氨基的活性，使得其与酸酐反应减弱。

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s402564586

有没有做过不连吸电子基团的反应？我做过类似的，是邻苯二甲酸酐和环己胺反应。溶剂用的是甲苯和DMF的混合液(DMF能溶解完产物就行，少量），另外加了异喹啉，然后回流。此外，个人感觉DMF高温分解可能也会对反应有影响，因此加热到甲苯的回流温度即可
LuJing92

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2楼: Originally posted by s402564586 at 2017-10-11 17:42:59
有没有做过不连吸电子基团的反应？我做过类似的，是邻苯二甲酸酐和环己胺反应。溶剂用的是甲苯和DMF的混合液(DMF能溶解完产物就行，少量），另外加了异喹啉，然后回流。此外，个人感觉DMF高温分解可能也会对反应有影 ...

我有试过没加热的时候就把中间产物拿出来，出去DMF，中间产物照样很少，所以我才猜测是第一步的原因
，
LuJing92

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2楼: Originally posted by s402564586 at 2017-10-11 17:42:59
有没有做过不连吸电子基团的反应？我做过类似的，是邻苯二甲酸酐和环己胺反应。溶剂用的是甲苯和DMF的混合液(DMF能溶解完产物就行，少量），另外加了异喹啉，然后回流。此外，个人感觉DMF高温分解可能也会对反应有影 ...

您好，加异喹啉是为什么啊？
s402564586

实在不行的话你就用对苯二胺，把一端的氨基保护起来
LuJing92

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7楼: Originally posted by s402564586 at 2017-10-12 08:35:38
实在不行的话你就用对苯二胺，把一端的氨基保护起来

你好，一般是用什么来保护的，我保护后这个氨基还是要拿出来用的，怎么拿出来比较合适呢？（我本质上就是想合成端氨基的）