求助下列的2个反应的注意事项,重复了几次感觉产率不大行
第一步是NBS上溴,但是冰水浴缓慢滴加的话,还是感觉产率不高,如果直接丢进去溶剂里一起搅拌的话,会全部生成副产物(醛胺缩合,但是加入盐酸搅拌一段时间可以逆向反应,但是感觉产物不纯),想问下如果改变溶剂不用三氯甲烷可以嘛?还有操作需要注意什么嘛?
第二步是醛基制备呈双氰基,虽然体系只有2个点(原料与产物),但是拿产物点打核磁有杂质,但是不多,maldi-tof更夸张,有好多峰,想问下最后一步柱层析提纯完还有什么改进方法或者有没有什么好的建议在提纯的时候呢?
先谢谢各位大虾了
合成路线的百度网pan文件如下链接:
https://pan.baidu.com/s/1dFvUcl7
合成方法.png
今日热帖
一点小建议:
可以改变合成路线,先上个溴,再上CHO;又或者先上双氰基,再上溴。仅供参考。
个人隐约觉得第一步的那个副反应,好好研究的话,可以发篇很好的文章。第二步的副反应可能是malononitrile的副反应,看是不是多加了。
NBS上溴需要高温吧 加入AIBN引发
DPP单体的副反应如果能研究清楚了,搞篇OL应该没问题。
丙二氰上完一个之后,如果过量的话,会发生亲核反应上第二个,打maldi-tof如果多了丙二氰的分子量就是多上了。要点板监控反应
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