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为什么我的碳谱会有裂分

我的产物里面没有氟,只有碳氢氧,也没有手性,为什么做出来的碳谱连甲氧基的碳都会裂分?

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用户评论

产物不纯,是两个化合物

我有过这种情况,有时候是溶剂导致的,换氘试剂,我有一类化合物在CDCl3里,每个碳都会裂分成多重逢,换成氘代DMSO就正常了。

3楼: Originally posted by tju_yangchao at 2017-10-11 01:04:24
我有过这种情况,有时候是溶剂导致的,换氘试剂,我有一类化合物在CDCl3里,每个碳都会裂分成多重逢,换成氘代DMSO就正常了。
每个碳都会裂分成多重峰??
您这种情况应该不是"裂分"。

两种可能:
1)样品不纯,或者有构象异构现象。后者可以通过变温核磁确认,或者NOESY简单看下(交换信号和NOE信号有区别)
2)如果其他样品也有同样问题,那么仪器(氢的宽带去耦功能)出问题了

2楼: Originally posted by 卡巴不清 at 2017-10-10 16:14:18
产物不纯,是两个化合物
不可能的,我的化合物没有手性,另外它也只是一两个碳会有裂分而已

3楼: Originally posted by tju_yangchao at 2017-10-11 01:04:24
我有过这种情况,有时候是溶剂导致的,换氘试剂,我有一类化合物在CDCl3里,每个碳都会裂分成多重逢,换成氘代DMSO就正常了。
是不是因为化合物溶解性问题,有部分未溶解

先确定是做的碳氢去耦

8楼: Originally posted by XIN0824 at 2017-10-10 22:27:27
是不是因为化合物溶解性问题,有部分未溶解...
如果核磁管里有肉眼可见的颗粒,会影响NMR的匀场,确实出现裂分(说明数据不好)。
得过滤一下,或换个良性溶剂后打谱

7楼: Originally posted by XIN0824 at 2017-10-11 11:26:49
不可能的,我的化合物没有手性,另外它也只是一两个碳会有裂分而已...
很像信号交换引起的,例如羧基碳有时候会出两个相邻很近的峰,对应COOH和COO负离子的碳十三。较慢的构型异构转换也会产生这种效果。这不属于裂分。

有构象异构现象出现裂分吗?
NMR的匀场不好会出现裂分吗?
我对这样的说法不理解。

12楼: Originally posted by celan at 2017-10-11 15:14:18
有构象异构现象出现裂分吗?
NMR的匀场不好会出现裂分吗?
我对这样的说法不理解。
这些都不是裂分,而是出现多个信号

8楼: Originally posted by XIN0824 at 2017-10-10 15:27:27
是不是因为化合物溶解性问题,有部分未溶解...

10楼: Originally posted by yqj89 at 2017-10-10 17:15:08
如果核磁管里有肉眼可见的颗粒,会影响NMR的匀场,确实出现裂分(说明数据不好)。
得过滤一下,或换个良性溶剂后打谱...

10楼: Originally posted by yqj89 at 2017-10-10 17:15:08
如果核磁管里有肉眼可见的颗粒,会影响NMR的匀场,确实出现裂分(说明数据不好)。
得过滤一下,或换个良性溶剂后打谱...

浓度低了有时会出现这种情况

我遇到过同样的情况,如果确保化合物纯度足够,而且没有手性,1,有可能是分子间或者分子内形成氢键导致的,换个溶剂打谱试试;2,还有一种情况是分子内含有构象柔性的环或其他结构,且不是对称取代。比如非对称取代的吡咯烷,哌啶等,这些结构的构象可以改变,所以会有两套峰,可以尝试打高温核磁,这样就会消失。回复满意请给分,谢谢

13楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-10-11 16:34:59
这些都不是裂分,而是出现多个信号...
yjjc2012 与我意见一致,楼主所说的情况不是裂分!这是NMR图谱基本概念。
Spin-spin splitting (coupling)
How peaks in a proton NMR can get split into multiplets due to coupling with neighboring protons.

裂分Splitting
NMR provides information on how many hydrogen neighbors exist for a particular hydrogen or group of equivalent hydrogens. In general, an NMR resonance will be split into N + 1 peaks where N = number of hydrogens on the adjacent atom or atoms.
If there are no hydrogens on the adjacent atoms, then the resonance will remain a single peak, a singlet.
If there is one hydrogen on the adjacent atoms, the resonance will be split into two peaks of equal size, a doublet.
Two hydrogens on the adjacent atoms will split the resonance into three peaks with an area in the ratio of 1:2:1, a triplet.
If there are 3 hydrogens on the adjacent atoms, the resonance will be split into four peaks with an area in the ratio of 1:3:3:1, a quartet,

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