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3-氧代戊酸甲酯GC检测方法

作者 caomubenxing
来源: 小木虫 150 3 举报帖子
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产品:3-氧代戊酸甲酯, CAS: 30414-53-0
GC检测方法:Detector: FID
Chromatographic column:capillary tube SupelcowaxTM -10 30m x 0.25mm x 0.25um
Column temperature: 130 C
Vaporization temperature: 180 C
Test temperature: 250 C
Carrier N2 pressure: 0.1MPa
H2 pressure: 0.1MPa
Air pressure: 0.1MPa
Injection volume :0.4ul
背景:如附件所示,2.2min有峰,工厂QC给出的几个有可能的杂质:DCM(生产过程中使用的溶剂,溶剂残留是500ppm),2-丁酮(CAS: 78-93-3).出现这个杂质,是产品3-氧代戊酸甲酯在上述GC的检测方法中,会少量的分解成2-丁酮,(温度超过95度3-氧代戊酸甲酯,就会少量分解)。所以QC把2.2min的峰没有计算,出的分析单,说是其他客户也接受这种说辞。
疑问1: 3-氧代戊酸甲酯,这个产品是否是在95度就引起少量分解?
疑问2: 在GC检测方法中,QC在这种情况下,不积分2.2min的峰,是否科学?
疑问3: 是否有其他方法,例如顶空,就可以避免温度对产品的影响?这样就可以不考虑产品在GC检测中会引起分解?
多谢各位大侠。

3-氧代戊酸甲酯GC检测方法
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  • 精华评论
  • zhanghantao

    有些有机物高温会分解,这是气相色谱的缺陷。就你说的情况,不无可能。工厂分析是为了满足生产的要求,对结果作近似处理(即不积分分解产物峰),只要供需双方认可,同时不影响分析结果在实际生产中的指导意义,也未尝不可,毕竟分析是服务于生产,满足生产的需要是第一目标。从分析角度讲,做热敏性样品的气相分析,可以考虑冷柱头进样,但冷柱头进样系统目前还没有国产的,安捷伦的有。

  • 郏军建

    1. 可以做GC-MS确认到底是DCM还是2-丁酮。
    2. 这个化合物在高温下有可以会脱羧生成2-丁酮。
    3. 如果这个峰是DCM,那应该算杂质。
    4. 如果这个峰确定是产品高温下分解产生的,那应该不用积分。
    5. 如果样品里原本就有一点2-丁酮,然后进入GC里又分解产生一些,这种情况挺麻烦,没想到解决办法。
    6. 如何阻止样品在GC的里分解,这个缺陷目前还不知道怎么解决。

  • caomubenxing

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 郏军建 at 2017-10-10 16:52:55
    1. 可以做GC-MS确认到底是DCM还是2-丁酮。
    2. 这个化合物在高温下有可以会脱羧生成2-丁酮。
    3. 如果这个峰是DCM,那应该算杂质。
    4. 如果这个峰确定是产品高温下分解产生的,那应该不用积分。
    5. 如果样品里原本 ...

    我们客户做了GC-MS,确认是2-丁酮

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