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取代苯胺和苄磺酰氯反应生成磺酰胺

图上的反应,溶剂试过了THF,DMF,pyridine,CHCl3,actone等,碱试过了pyridine,TEA,DMAP等,温度也试了常温,50度,70度,80度,100度等,反应过夜,反应液送LC-MS结果显示原料都没了,但是产物只有一丢丢,主要的峰是375。已经做了一个多月,求大神给诊断一下哪个地方出错了,谢谢
取代苯胺和苄磺酰氯反应生成磺酰胺

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用户评论

吡啶做溶剂,三乙胺缚酸剂,温度冰浴。肯定能反应,你的明显温度高了。

你做的东西和我做的很像,可以交流交流

2楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 13:29:16
吡啶做溶剂,三乙胺缚酸剂,温度冰浴。肯定能反应,你的明显温度高了。
谢谢,之前百度的时候看到一篇论文里面说,三乙氨会使苄磺酰氯反应生成二苯乙烯,不过我在看LC-MS的时候并没有找到峰,

2楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 13:29:16
吡啶做溶剂,三乙胺缚酸剂,温度冰浴。肯定能反应,你的明显温度高了。
这个冰浴反应大概要多长时间

5楼: Originally posted by 何必解释 at 2017-10-09 13:55:41
这个冰浴反应大概要多长时间
...
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试

6楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 15:52:08
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试
...
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试

7楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 15:52:41
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试
...
试了冰浴,然后常温过夜,还是没有产物:(

8楼: Originally posted by 何必解释 at 2017-10-10 10:56:10
试了冰浴,然后常温过夜,还是没有产物:(
...
那你试试用强碱,直接投固体氢氧化钠进去

9楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-10 12:48:25
那你试试用强碱,直接投固体氢氧化钠进去
...
主要是LCMS上面没有原料峰了,很奇怪,出了375的峰,不知道是什么东西,和之前试的条件差不多

10楼: Originally posted by 何必解释 at 2017-10-10 13:04:30
主要是LCMS上面没有原料峰了,很奇怪,出了375的峰,不知道是什么东西,和之前试的条件差不多
...
建议把你的原料过个lcms看看有没有变质

做过类似的反应,二氯为溶剂,0度反应,同意楼上说的温度高了,一到两个小时反应结束,还有就是后处理是不是要注意一下

11楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-10 14:25:01
建议把你的原料过个lcms看看有没有变质
...
昨天我投完反应我就送了个原料的LCMS,今天看结果还是挺干净的,苄磺酰氯都买了三个新的了,还是不行,感觉见鬼了

12楼: Originally posted by 至尊宝大爷 at 2017-10-10 15:55:21
做过类似的反应,二氯为溶剂,0度反应,同意楼上说的温度高了,一到两个小时反应结束,还有就是后处理是不是要注意一下
好吧,我再试试,谢谢

你试试Ts-Cl的看看行不行

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