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取代苯胺和苄磺酰氯反应生成磺酰胺

图上的反应,溶剂试过了THF,DMF,pyridine,CHCl3,actone等,碱试过了pyridine,TEA,DMAP等,温度也试了常温,50度,70度,80度,100度等,反应过夜,反应液送LC-MS结果显示原料都没了,但是产物只有一丢丢,主要的峰是375。已经做了一个多月,求大神给诊断一下哪个地方出错了,谢谢
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用户评论

吡啶做溶剂,三乙胺缚酸剂,温度冰浴。肯定能反应,你的明显温度高了。

你做的东西和我做的很像,可以交流交流

2楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 13:29:16
吡啶做溶剂,三乙胺缚酸剂,温度冰浴。肯定能反应,你的明显温度高了。
谢谢,之前百度的时候看到一篇论文里面说,三乙氨会使苄磺酰氯反应生成二苯乙烯,不过我在看LC-MS的时候并没有找到峰,

2楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 13:29:16
吡啶做溶剂,三乙胺缚酸剂,温度冰浴。肯定能反应,你的明显温度高了。
这个冰浴反应大概要多长时间

5楼: Originally posted by 何必解释 at 2017-10-09 13:55:41
这个冰浴反应大概要多长时间
...
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试

6楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 15:52:08
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试
...
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试

7楼: Originally posted by 笑看人生1993 at 2017-10-09 15:52:41
这个反应很快,大概冰浴两个小时就可以,然后常温过夜试试
...
试了冰浴,然后常温过夜,还是没有产物:(

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