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金属催化反应产率低,ee值80%,正庚烷溶剂,请问我该怎么提高产率?

作者 JLX9211
来源: 小木虫 1050 21 举报帖子
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如题。做的手性金属催化。
最近做的金属催化反应,存在一直反映不完(原料存在)的情况。尝试过延长时间,增加温度等方法,结果都不好,产率只有30-45%。
添加剂:TBAB,TBAI,4A。5A分子筛试过了,都不太好。
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  • 精华评论
  • luojiyuan

    是否尝试底物结构优化,ee值太低,原料反应不完全的话,还是从底物下手可能更快些

  • JLX9211

    引用回帖:
    8楼: Originally posted by guoyouyi at 2017-10-08 18:48:07
    催化剂用量筛选了吗,你这个80ee值不好发文章呀
    ...

    筛过了,金属用量10%,ee值稳定在86%,配体结构优化过了,选的基本上是这类配体中,效果最好的了

  • JLX9211

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by guoyouyi at 2017-10-08 18:50:54
    用耐压瓶,可选溶剂就多了
    ...

    耐压管做反应,实际体系的反应温度和设定温度会有差别吧?可以这样子干么?以前没干过这种!

  • tju_yangchao

    升高温度会毁掉你的ee值。最好还是在室温来筛条件。
    既然是做不对称催化,一定最先保证有高的ee值。
    然后筛选溶剂==>考虑筛选pre-catalysts and ligands==>最后再搞添加剂。
    总之,控制在高ee值的情况下来筛。

  • ugzecb036

    必须顶

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