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金属催化反应产率低,ee值80%,正庚烷溶剂,请问我该怎么提高产率?

作者 JLX9211
来源: 小木虫 1000 20 举报帖子
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如题。做的手性金属催化。
最近做的金属催化反应,存在一直反映不完(原料存在)的情况。尝试过延长时间,增加温度等方法,结果都不好,产率只有30-45%。
添加剂:TBAB,TBAI,4A。5A分子筛试过了,都不太好。
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  • 精华评论
  • guoyouyi

    1。转化率是多少,副产物是什么,分析反应机理,副产物是否可以避免,然后优化条件,无非是原料配比,温度,时间,改用微波加热或超声

  • guoyouyi

    筛选溶剂也很重要,尤其对于提高ee值

  • yjjc2012

    楼主是按文献在做还是自己设计的反应?

  • JLX9211

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by guoyouyi at 2017-10-08 11:36:42
    1。转化率是多少,副产物是什么,分析反应机理,副产物是否可以避免,然后优化条件,无非是原料配比,温度,时间,改用微波加热或超声

    对于目前选定模板反应,转化率很高,原料剩余,产率很低!
    副产物结构未确定,1,较少,2,分不纯。
    原料配比已筛选过,几乎无影响;1:2.5,产率47%

  • JLX9211

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by guoyouyi at 2017-10-08 11:40:47
    筛选溶剂也很重要,尤其对于提高ee值

    反应温度120℃,溶剂可用较少,DMF,DMA,甲苯,二甲苯,均三甲苯,正庚烷、辛烷都试过!

  • JLX9211

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-10-08 12:34:22
    楼主是按文献在做还是自己设计的反应?

    不算新设计,是老反应,新的想法!

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