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金属催化反应产率低,ee值80%,正庚烷溶剂,请问我该怎么提高产率?

如题。做的手性金属催化。
最近做的金属催化反应,存在一直反映不完(原料存在)的情况。尝试过延长时间,增加温度等方法,结果都不好,产率只有30-45%。
添加剂:TBAB,TBAI,4A。5A分子筛试过了,都不太好。
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用户评论

1。转化率是多少,副产物是什么,分析反应机理,副产物是否可以避免,然后优化条件,无非是原料配比,温度,时间,改用微波加热或超声

筛选溶剂也很重要,尤其对于提高ee值

楼主是按文献在做还是自己设计的反应?

2楼: Originally posted by guoyouyi at 2017-10-08 11:36:42
1。转化率是多少,副产物是什么,分析反应机理,副产物是否可以避免,然后优化条件,无非是原料配比,温度,时间,改用微波加热或超声
对于目前选定模板反应,转化率很高,原料剩余,产率很低!
副产物结构未确定,1,较少,2,分不纯。
原料配比已筛选过,几乎无影响;1:2.5,产率47%,

3楼: Originally posted by guoyouyi at 2017-10-08 11:40:47
筛选溶剂也很重要,尤其对于提高ee值
反应温度120℃,溶剂可用较少,DMF,DMA,甲苯,二甲苯,均三甲苯,正庚烷、辛烷都试过!

4楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-10-08 12:34:22
楼主是按文献在做还是自己设计的反应?
不算新设计,是老反应,新的想法!

5楼: Originally posted by JLX9211 at 2017-10-08 18:03:37
对于目前选定模板反应,转化率很高,原料剩余,产率很低!
副产物结构未确定,1,较少,2,分不纯。
原料配比已筛选过,几乎无影响;1:2.5,产率47%。...
催化剂用量筛选了吗,你这个80ee值不好发文章呀

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