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求助EDC做缩合剂酰胺反应条件步骤

本人最近用HATU和EDC做了下酰胺反应,想把Boc保护基保护氨基酸链接在一个有机化合物上面,但是总是失败,不能得到产物,求原因,和更好的方案推荐,谢谢。

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用户评论

胺组分和酸组分混合,HATU1.2当量,DIPEA或NMM3当量,可用二氯甲烷,乙腈或乙酸乙酯作溶剂,室温搅拌数小时,点薄层板监测反应

11楼: Originally posted by 核桃286 at 2017-10-08 00:30:44
胺组分和酸组分混合,HATU1.2当量,DIPEA或NMM3当量,可用二氯甲烷,乙腈或乙酸乙酯作溶剂,室温搅拌数小时,点薄层板监测反应
嗯,谢谢,我试了,但是还是失败了,可以提供下具体步骤么,我看看是不是出现问题,我是先加酸,再加HATU,再加DIPEA,最后加胺

11楼: Originally posted by 核桃286 at 2017-10-08 00:30:44
胺组分和酸组分混合,HATU1.2当量,DIPEA或NMM3当量,可用二氯甲烷,乙腈或乙酸乙酯作溶剂,室温搅拌数小时,点薄层板监测反应
而且点板的时候,容易出现很多点,展开剂选择的不是很好

酸1mmol,胺1.1mmol,HATU1.1mmol,乙腈5mL,三者混合均匀,加DIPEA400微升,室温搅拌数小时或过夜,TLC监测

14楼: Originally posted by yy19940427? at 2017-10-08 00:38:16
而且点板的时候,容易出现很多点,展开剂选择的不是很好
...
酸,HATU,DIPEA先混合的话,会形成可互变异构的活性酯,导致反应变杂,反应效率下降,所以进行酰胺缩合时,酸和胺要先混合,使羧酸活性酯及时被氨解
展开剂的话:二氯/甲醇,石油醚/乙酸乙酯,石油醚/丙酮系统

15楼: Originally posted by 核桃286 at 2017-10-09 10:42:25
酸1mmol,胺1.1mmol,HATU1.1mmol,乙腈5mL,三者混合均匀,加DIPEA400微升,室温搅拌数小时或过夜,TLC监测
好的,谢谢,嗯,有些问题还想咨询下你,展开剂你选用的是?方便加下微信么,我的微信是18911541175,

16楼: Originally posted by 核桃286 at 2017-10-09 10:46:33
酸,HATU,DIPEA先混合的话,会形成可互变异构的活性酯,导致反应变杂,反应效率下降,所以进行酰胺缩合时,酸和胺要先混合,使羧酸活性酯及时被氨解
展开剂的话:二氯/甲醇,石油醚/乙酸乙酯,石油醚/丙酮 ...
嗯,和我的有点区别,还有我老师说不能先加胺~方便加下你微信聊下么,谢谢。我是化学所的,你是,

18楼: Originally posted by yy19940427? at 2017-10-10 22:27:48
嗯,和我的有点区别,还有我老师说不能先加胺~方便加下你微信聊下么,谢谢。我是化学所的,你是?
...
中国药科大学的,研二

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