自由基反应求指导。 最近在做这个反应,NBS的投料2.1倍当量,BPO 0.1倍当量,四氯化碳当溶剂,反应,每次点板发现一堆的新点,直接倒到废液桶里,,看似很简单的反应,为嘛这么难?求指导!谢谢 1506947805(1).jpg 返回小木虫查看更多
室温搅拌2小时使原料分散均匀再加热光照引发反应试试,我平时这样做能有效减少副产物
你可以试一下多加点溶剂,让它尽可能稀,然后刚开始NBS别一次加进去,可分批补加,因为同一个苄位可能会不止上一个溴
反应时间回流过夜,分批加入NBS,其实这个反应操作一般,没什么注意的地方。反应体系复杂是反应的问题,尽可能柱层析把点分开吧
稀释倍数大些,十倍二十倍,另外温度适当低些,范围自己摸索吧70度以下。 可以试试偶氮异丁腈催化剂,溶到四氯化碳滴加进去。 可以试试氢溴酸加双氧水, 注意控制反应体系的颜色,不要发红。 溴化剂一定要滴的慢,5-6小时都不过分,滴加过程实时中控下。 及时后处理
溶剂要干燥;不要用橡皮塞;BPO要干,不能含水。
室温搅拌2小时使原料分散均匀再加热光照引发反应试试,我平时这样做能有效减少副产物
你可以试一下多加点溶剂,让它尽可能稀,然后刚开始NBS别一次加进去,可分批补加,因为同一个苄位可能会不止上一个溴
反应时间回流过夜,分批加入NBS,其实这个反应操作一般,没什么注意的地方。反应体系复杂是反应的问题,尽可能柱层析把点分开吧
稀释倍数大些,十倍二十倍,另外温度适当低些,范围自己摸索吧70度以下。
可以试试偶氮异丁腈催化剂,溶到四氯化碳滴加进去。
可以试试氢溴酸加双氧水,
注意控制反应体系的颜色,不要发红。
溴化剂一定要滴的慢,5-6小时都不过分,滴加过程实时中控下。
及时后处理
溶剂要干燥;不要用橡皮塞;BPO要干,不能含水。
室温搅拌会发生亲电取代吧
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