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电化学合成聚吡咯时对电极被污染~

作者 苒叶枫
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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大家好 刚刚接触电化学合成聚吡咯  不知道是不是犯了常识性的错误 还请大家指教。
实验采用三电极体系 对电积是铂片 参比电极是Ag/AgCl  工作电极是实验室常用的锡纸(探索沉降参数的原因 就随便选了工作电极)。
溶液是水相体系 有盐有酸 吡咯浓度是0.1M 电化学合成用的是CV 电位窗口是-1.5V-0.8V 扫速为20mV/s 20圈。
问题如下:
1.实验刚开始一会溶液就变成黑色了 初步判断应该是吡咯单体被氧化了。但这里的氧化是指施加CV之后被氧化 还是因为接触空气的原因呢。
2.实验过程中可以明显看到工作电极与溶液界面处很多气泡 这里气泡是什么呀?
3.不知道是体系先的有问题还是沉降参数等问题 结果对电极铂片被污染了 镀上了黑黑的一层聚吡咯。我应该怎么除去铂片上面的聚吡咯呢 用砂纸打磨的话可行吗?铂片才0.2mm厚度。还有以后怎么避免这种对电极也被镀上聚吡咯的现象发生呢?查资料说和体系及沉降参数有关 各位虫友 可否具体解释一下呢 我现在一头雾水 就一个铂片又被我搞成这样子了。
4.附上CV图 不明白的是合成聚吡咯不应该是在工作电极上发生氧化反应吗?应该有氧化峰吧 可是图中怎么就一个还原峰?还是说我哪里搞错了。
谢谢大家 麻烦了。

电化学合成聚吡咯时对电极被污染~
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  • 精华评论
  • 苒叶枫

    新年快乐

  • 苒叶枫

    人都跑哪里去了。

  • travis1993

    楼主我和你做的是一样的,也遇到了你所说的对电极被污染的问题所以导致每次都要重新打磨制作电极,有点麻烦。。。想问下你现在解决了吗???

  • travis1993

    首先,吡咯单体不稳定,在空气中可以被氧化聚合但是速率较慢,溶液突然变黑肯定是由于CV的效果;其次,工作电极上出现的气泡应该是析氢或析氧,这可以从CV扫描图上明显的看出来析氢峰(左侧)和析氧峰(右侧),第三,由于楼主使用的是CV法所以对电极上肯定是会有聚吡咯生成的(逆扫铂电极会成为阳极)如果想减少污染可以使用恒电位法。第四,楼主CV图上看到的还原峰是聚吡咯的,和吡咯单体没什么关系,所以才会出现越扫还原峰越大的缘故,最后你说的没有氧化峰,这是由于吡咯电聚合本来就没有对应的固定氧化电位,你的那个图中0.6V 的位置氧化电位陡增就是吡咯开始聚合的标志。可以参考一下《聚吡咯涂层的制备及耐腐蚀性能研究》这篇文献中图二对应的那一段。 我也是刚接触吡咯聚合希望能共勉。不过说实话你的条件有点奇怪,我看到的大多数人使用的浓度都在mM级别,

  • 苒叶枫

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by travis1993 at 2017-04-05 15:33:19
    首先,吡咯单体不稳定,在空气中可以被氧化聚合但是速率较慢,溶液突然变黑肯定是由于CV的效果;其次,工作电极上出现的气泡应该是析氢或析氧,这可以从CV扫描图上明显的看出来析氢峰(左侧)和析氧峰(右侧),第三 ...

    谢谢你哈 我当时就试了一下 后来老板说PPy应用于纺织上性能不太好就没做了。

  • haha鹿

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by travis1993 at 2017-04-05 15:33:19
    首先,吡咯单体不稳定,在空气中可以被氧化聚合但是速率较慢,溶液突然变黑肯定是由于CV的效果;其次,工作电极上出现的气泡应该是析氢或析氧,这可以从CV扫描图上明显的看出来析氢峰(左侧)和析氧峰(右侧),第三 ...

    你好,我也是老板让电沉积聚吡咯,然后我用的是0.1M聚吡咯和0,1M的十二烷基苯磺酸钠,恒电位1V沉积30min都没有聚吡咯的生成,也就是工作电极上没长东西,这是为什么啊

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