你有查过产物性质吗，会不会旋蒸没了？

最好的办法是关环时就用甲基肼。

你这个东西用乙醚能萃出来么，至少反应完了要用碱调一下。

怎么没看到你用缚酸剂？

这个反应应该可以并且并不难，缚酸剂可以用碳酸钠碳酸钾，也可以用三乙胺

可以在反应过程中加缚酸剂，根据ph变化，如果显酸性，就立即加，如果停留在某一个数据（比如7），可以加一点，提高一点，看ph是否下降，如果不降，就提高反应温度，再不行就换换溶剂

溶剂可以用乙醇，二甲基甲酰胺效果好一些

后处理要调节ph，你没拿到产物，很可能是跑水里啦（原来就在水里），因为如果不用碱中和一下，产物可能是以氢卤酸盐形式存在而溶于水，乙醚当然萃取不出来东西

问题1，现有工艺后处理没有加碱处理，碳酸钠即可

2，没有缚酸剂，这样反应不进行或者不彻底

引用回帖:

5楼: Originally posted by cc116 at 2016-07-13 10:22:36
怎么没看到你用缚酸剂？

这个反应应该可以并且并不难，缚酸剂可以用碳酸钠碳酸钾，也可以用三乙胺

可以在反应过程中加缚酸剂，根据ph变化，如果显酸性，就立即加，如果停留在某一个数据（比如7），可以加一点 ...

忘记说了，我曾做过几组实验，有一次是反应结束之后加碱将pH调到中性，也有的是在反应前就加了大约1.1倍的碳酸钾，结果都没有拿到产物。

另外我想问一下：

1.如果用DMF的话，最后要怎么处理来得到产物？

2.如果我用碘代物的话，是不是要适当降低反应温度？（假如是碘乙烷，沸点本身就低，加热的话就会从溶液中跑出来）

3.反应结束之后，我用碳酸钾调pH至中性，用乙醚萃取，量也特别少，是不是产物在乙醚中溶解度也不是很好啊？（没有查到产物在溶解度方面的性质）

又麻烦你了，谢谢
，

首先，这个胺不是很活泼，相当于酰胺酰肼，目的产物也不大溶于酸

1，dmf溶剂，反应就是加水，产物就可以乙醚或者乙酸乙酯萃取

2，溴乙烷40多度沸点，碘乙烷应该高一点，回流即可

3，建议用三乙胺，不要用可以生成水的缚酸剂（比如碳酸钾碳酸钠等），也可以用对二甲氨基吡啶（可能效果好），三乙胺与原料一起，回流，反应过程中检测，酰氯与三乙胺过量（20～50%），反应不要有水，后处理要水洗三乙胺氢卤酸盐，还有酸洗过量的三乙胺，过量的卤代烷与乙醚在一起的，碘乙烷可以处理前蒸出来

引用回帖:

7楼: Originally posted by cc116 at 2016-07-13 11:09:45
首先，这个胺不是很活泼，相当于酰胺酰肼，目的产物也不大溶于酸

1，dmf溶剂，反应就是加水，产物就可以乙醚或者乙酸乙酯萃取

2，溴乙烷40多度沸点，碘乙烷应该高一点，回流即可

3，建议用三乙胺，不要用可 ...

麻烦你了，谢谢