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做stille偶联,产率一直很低,几乎没有,求大神帮忙

作者 kingwolf2010
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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做过很多次stille偶联了,但产率一直很低,机会没有产物。看文献里写的溶剂都是甲苯或者四氢呋喃,催化剂都是Pd(PPh3)4,我已经试过了溶剂:甲苯,四氢呋喃,氯苯,甲苯和四氢呋喃的混合溶剂,催化剂用过Pd(PPh3)4,也试过Pd2(dba)3和P(o-tol)3,也试过用微波反应器反应,但效果都不好,不知道为什么。求大神帮忙。同样的条件,用相应的锡化物去做聚合没有任何问题,唯独做小分子不成功。

做stille偶联,产率一直很低,几乎没有,求大神帮忙
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  • 精华评论
  • NewKid

    你先核磁一下看碲吩上的三甲基锡在不在,这个结构在噻吩上稳定性还行,在碲吩上很不稳定的。

  • christina016

    试剂、溶剂无氧处理、无氧操作或许就行了

  • kingwolf2010

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by NewKid at 2016-04-26 16:28:36
    你先核磁一下看碲吩上的三甲基锡在不在,这个结构在噻吩上稳定性还行,在碲吩上很不稳定的。

    做反应前做的核磁,三甲基锡在呢,用这个锡化物做聚合没有问题,但和这个PDI结构做小分子就产率很低

  • kingwolf2010

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by christina016 at 2016-04-26 19:07:45
    试剂、溶剂无氧处理、无氧操作或许就行了

    谢谢,溶剂是无水无氧处理的,同样的条件做聚合就可以,做小分子就产率很低。

  • NewKid

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by kingwolf2010 at 2016-04-26 22:03:54
    做反应前做的核磁,三甲基锡在呢,用这个锡化物做聚合没有问题,但和这个PDI结构做小分子就产率很低...

    哦哦,那是不是你这个苝酰亚胺溶解性不好啊,二甲苯里面加10%DMF或者DMAc试试看能不能行,Stille的活性很高的,按道理不会有问题。

  • kingwolf2010

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by NewKid at 2016-04-27 08:01:31
    哦哦,那是不是你这个苝酰亚胺溶解性不好啊,二甲苯里面加10%DMF或者DMAc试试看能不能行,Stille的活性很高的,按道理不会有问题。...

    苝酰亚胺上的烷基链足够长了,溶解性肯定没问题,今天我换成了CB溶剂,用微波140度10小时看看,不行我就试试DMAc和二甲苯的混合溶剂,谢谢你!

  • NewKid

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by kingwolf2010 at 2016-04-27 10:30:14
    苝酰亚胺上的烷基链足够长了,溶解性肯定没问题,今天我换成了CB溶剂,用微波140度10小时看看,不行我就试试DMAc和二甲苯的混合溶剂,谢谢你!...

    我以前做DPP的时候发现,烷基链长度和溶解度并不是正相关。你这个烷基链过长,有可能在溶剂中发生溶剂化作用,变成外围是增溶链,里面是刚性苝的结构,这样就使溴包埋在烷基里,不容易裸露出来反应。我以前那个体系,用乙基己基增溶效果最好,C21的反而产率低。你这个苝酰亚胺也是自己上烷基增溶的么,所以你可以参考一下,再根据你对你自己体系的了解,做出调整

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