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硼氢化钠怎么用

作者 yuxuu
来源: 小木虫 650 13 举报帖子
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第一次用硼氢化钠,事关生命安全啊,请各位大神给点意见,文献中写的太简单了
是一个还原醛基到羟甲基的反应,但是完全不知道要注意什么
1.请问分析纯的乙醇99.7%,还要除水吗?
2.请问硼氢化钠是配成溶液加进去,还是固体直接和原料一起加?配成溶液的话怎么配
3.回流前是室温还是需要冰浴
4.是否需要氮气保护
5.反应完需要猝灭吗?怎么操作

文献中的步骤:
文献1:A solution of 3 (0.5 9.) and sodium borohydride (0.1 g.) in ethanol (50ml.) was heated under reflux for 2 hours. The mixture was then concentrated,
and the residue recrystallized from water to give the dialcohol, 9(0.35 g., 68%) as yellow needles 这一篇反应完就直接浓缩了,里面剩的硼氢化钠怎么办啊···喂~
文献2:A solution of 6 (118 mg, 0.5 mmol) and sodium borohydride (38mg, 1.0 mmol) in ethanol (10 mL) was heated under reflux for
half an hour. The mixture was extracted with ethyl acetate, and the organic phase was dried over Na2SO4. The solvent was
evaporated under reduced pressure to give compound 8 as yellow needles  这一篇在萃取前应该加过水了吧? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 微少

    安全得很,放心大胆的用,不要怕
    乙醇可以直接用
    硼氢化钠可以直接投
    回流前一般是室温,不用冰浴,除非底物特殊要求
    氮气保护也要看底物
    反应可以不猝灭

  • 微少

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by yuxuu at 2016-03-11 11:06:36
    请您帮我第二篇文献,乙醇体系用乙酸乙酯萃取之前,应该是还有什么操作吧?毕竟两种溶剂互溶的
    还有据说硼氢化钠反应会产生硼烷,是不是氮气保护好一些?
    ...

    用水来互溶,蒸去大部分乙醇,就可以萃取了。要是觉得有必要那也可以加保护

  • yuxuu

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 微少 at 2016-03-11 11:21:15
    用水来互溶,蒸去大部分乙醇,就可以萃取了。要是觉得有必要那也可以加保护...

    请问硼氢化钠一般是一点点加进去的吧?

  • 89458976

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by yuxuu at 2016-03-11 11:46:53
    请问硼氢化钠一般是一点点加进去的吧?...

    分批加也行,一起加也行,溶成溶液加也行,主要看你反应。
    一般会放热,控制温度在合理的范围内,保证反应不杂就行

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