【求助】(散金币)急问,过柱子问题
最近合成一个带二氧六环结构的化合物,结构如下所示。
这是个平衡反应,反应完成后还有原料和一个副产物。用己烷点板发现,我的产物能爬上去,在最上面,其他原料、副产物等上不去,于是用己烷过柱子。我做的量很少,估计产物只有100mg多一点吧,过完发现两个现象。
(1)产物变得非常非常少,点板都快看不见荧光了,是不是我的产物和硅胶有吸附,导致一部分产物吸附在硅胶上淋洗不下来
(2)另外点板还发现,原料点上面出现了两个点,本来应该只有一个产物点才对,是不是二氧六环在硅胶下不稳定,又有其他副产物出现了
做了三个月了,每次一过柱子东西就没了,好纠结啊,请有机大牛们帮帮忙啊 返回小木虫查看更多
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在缩醛的去保护中,有的是用硅胶作为解脱剂的,所以分解的可能性很大。
原料点上面出现了两个点,本来应该只有一个产物点才对,是不是二氧六环在硅胶下不稳定,又有其他副产物出现了------------吧你得到的这个副产物打个核磁看看,如果有醛基得特征峰,基本上就可以确定是分解了。另外醛的极性一般都比较大,不太容易洗脱。
你可以试试中性氧化铝进行柱层析,说不定好使。不过柱层析也有变质的情况产生,出现新的杂质点也是正常的。
点板看的话不是醛基的点,因为我原料是醛基的,点板不在一个位置
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半缩醛呢?
你对产品是否分析正确,这产品极性应该没那么小,正己烷RF值应该不会超过0.5吧
的确不超过0.5,但是能爬上去,其他点都爬不上去,所以用来淋洗,有问题吗
你确定那个就是你的产物点?
硅胶是有点酸性的,用之前你可以用三乙胺泡泡再装柱或者用带三乙胺的流动相来冲柱子. 如果是固体,那试试不过柱子,用重结晶的方法.