本人正在做用铁粉还原苯环上硝基(邻位上有一双键酯基)为氨基的实验,后处理很困难,收率不高,非常困惑。在论坛里看了一些相关的讨论,似乎大家都说的很简单。在这里,我想请教各位大虾,如何使后处理简化而保证较高的收率?(水蒸气蒸馏法试过不太好,硅藻土抽滤为滤液而非固体) 返回小木虫查看更多
双键酯基是?苯胺类产品很可能本身就是液体,也可能为熔点不高,现在后处理不好,可能跟你那个双键酯基有关,具体结构是?
你可以先把铁泥滤除以后,在萃取,产率能够达到70%多
让铁泥多沉降会儿再把上层液抽出来。不行试试其他方法,锌粉或者水合肼或者甲酰胺还原。
肼毒性太大了吧
以前我也做苯环上还原为氨基,在开始的时候不足50%,最后能够达到70%多
双键酯基是?苯胺类产品很可能本身就是液体,也可能为熔点不高,现在后处理不好,可能跟你那个双键酯基有关,具体结构是?
你可以先把铁泥滤除以后,在萃取,产率能够达到70%多
让铁泥多沉降会儿再把上层液抽出来。不行试试其他方法,锌粉或者水合肼或者甲酰胺还原。
肼毒性太大了吧
实验室里做做,只要通风良好没啥问题。主要是很好处理。
[ Last edited by jujube1983 on 2010-5-13 at 10:07 ]
以前我也做苯环上还原为氨基,在开始的时候不足50%,最后能够达到70%多
谢谢各位,是一个双键酯基,恳请各位不吝赐教,最好是不过柱
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