我是采用的由羧酸值与氯化亚砜反应值得酰氯,再往里通氨气制备酰胺的路线,理论上应该比较好完成才对,可是我得到的酰胺粗产品就特别少,想请教下有做过类似反应的虫友,是不是我的操作步骤存在问题啊,谢谢了 返回小木虫查看更多
你的反应体系中会产生HCl,这个会不会和你的酰胺反应成盐了,你后处理的时候是不是没有用碱处理啊。不知道不是对的,希望对你有用。 PS:为什么你不直接试试羧酸酯和氨气的反应。这中反应也有人报道过的,
这个我做过,制备酰氯后,减压蒸出SOCl2.通NH3时加点乙醚做溶剂,冰浴30Min就可以了
制酰氯最好把二氯亚砜除去 我感觉可能是二氯亚砜残留太多 另外你通氨气时间可能太短
可以用酸直接氨解 先在低温下将乙醇用氨饱和 再加入你的酯 就能反应
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反应好蒸出氯化亚砜,然后加入甲苯溶解,再把溶液滴入冰氨水中即可。
蒸出氯化亚砜,然后再做反应,溶剂和碱不能少
你的反应体系中会产生HCl,这个会不会和你的酰胺反应成盐了,你后处理的时候是不是没有用碱处理啊。不知道不是对的,希望对你有用。
PS:为什么你不直接试试羧酸酯和氨气的反应。这中反应也有人报道过的,
这个我做过,制备酰氯后,减压蒸出SOCl2.通NH3时加点乙醚做溶剂,冰浴30Min就可以了
制酰氯最好把二氯亚砜除去
我感觉可能是二氯亚砜残留太多 另外你通氨气时间可能太短
可以用酸直接氨解
先在低温下将乙醇用氨饱和 再加入你的酯 就能反应
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反应好蒸出氯化亚砜,然后加入甲苯溶解,再把溶液滴入冰氨水中即可。
蒸出氯化亚砜,然后再做反应,溶剂和碱不能少