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一个二胺的溶解性的问题

作者 fengbingxu: 来源: 小木虫 450 9 举报帖子

请问这个结构由TFA脱了BOC得到之后怎么后处理？我的做法是：旋蒸成油状，加水，再加饱和碳酸钠溶液成碱性，抽滤，滤饼用DCM和甲醇洗一次，然后我真空干燥过夜，第二天用DMF溶解不了，请问各位合成过这个结构吗？我该怎么做，最好有具体的步骤，谢谢。

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精华评论

fengbingxu

有没有人会啊？浓缩成油后加甲基叔丁基醚会不会析出盐？
luodenghua

楼主，看到你的问题我也很想问，以前做过，但是没注意过这个问题
fengbingxu

引用回帖:
3楼: Originally posted by luodenghua at 2017-10-10 16:24:08
楼主，看到你的问题我也很想问，以前做过，但是没注意过这个问题

我已经做出来了，直接把TFA旋出去就好
zy11

意思是想把产物溶了吗？如果产物在DMF里不溶，可以考虑做成盐酸盐溶解在水里。就是把产物丢进2M的盐酸里搅一段时间，就可以溶在水里了。不知道楼主是不是问这个意思
gtywugang

厉害，我也做过这个，直接投下一步没纯化，胺纯化可费劲了
fengbingxu

引用回帖:
5楼: Originally posted by zy11 at 2017-10-16 17:02:31
意思是想把产物溶了吗？如果产物在DMF里不溶，可以考虑做成盐酸盐溶解在水里。就是把产物丢进2M的盐酸里搅一段时间，就可以溶在水里了。不知道楼主是不是问这个意思

不是，已经做出来了，谢谢
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