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对甲氧基氯苄保护氨基

作者 臻子的太阳
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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最近做一个反应,用对甲氧基氯苄保护对溴苯胺上的氨基,将两个氢都取代掉,处理结果用三氯萃取后,为什么在旋蒸的时候溶剂很难以蒸除?反应的溶剂是DMF,室温回流

对甲氧基氯苄保护氨基
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  • 精华评论
  • 1415146521

    用氯仿萃取???

  • cc116

    dmf沸点150,室温蒸不出来

    可以缓慢的把反应液加到水中,或者萃取,或者过滤(分层),水洗

    dmf体系,溶剂萃取是不能萃取出来的,或者很难萃取出来,或者萃取不彻底

  • 臻子的太阳

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 1415146521 at 2017-09-20 16:45:34
    用氯仿萃取???

    是的

  • 臻子的太阳

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by cc116 at 2017-09-20 16:50:31
    dmf沸点150,室温蒸不出来

    可以缓慢的把反应液加到水中,或者萃取,或者过滤(分层),水洗

    dmf体系,溶剂萃取是不能萃取出来的,或者很难萃取出来,或者萃取不彻底

    可能有这个原因,但是DMF不多啊,但是我感觉我的旋不了的溶液至少也要有20ml的样子,具体要怎么做呢

  • gtywugang

    用乙酸乙酯萃取,多洗几次水相

  • vcheung098

    DMF不多也会难以蒸干净,我的经验是水反洗7-8次以上,可以保证DMF残留很少。要是DMF比较多,反洗10次以上。

    这个只有多次洗,才洗得干净。

    否则只有搭装置减压蒸馏,旋蒸是不要指望的。

  • 臻子的太阳

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by gtywugang at 2017-09-20 19:24:21
    用乙酸乙酯萃取,多洗几次水相

    好的,谢谢

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