对甲氧基氯苄保护氨基
最近做一个反应,用对甲氧基氯苄保护对溴苯胺上的氨基,将两个氢都取代掉,处理结果用三氯萃取后,为什么在旋蒸的时候溶剂很难以蒸除?反应的溶剂是DMF,室温回流
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最近做一个反应,用对甲氧基氯苄保护对溴苯胺上的氨基,将两个氢都取代掉,处理结果用三氯萃取后,为什么在旋蒸的时候溶剂很难以蒸除?反应的溶剂是DMF,室温回流
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用氯仿萃取???
dmf沸点150,室温蒸不出来
可以缓慢的把反应液加到水中,或者萃取,或者过滤(分层),水洗
dmf体系,溶剂萃取是不能萃取出来的,或者很难萃取出来,或者萃取不彻底
是的
可能有这个原因,但是DMF不多啊,但是我感觉我的旋不了的溶液至少也要有20ml的样子,具体要怎么做呢
,
用乙酸乙酯萃取,多洗几次水相
DMF不多也会难以蒸干净,我的经验是水反洗7-8次以上,可以保证DMF残留很少。要是DMF比较多,反洗10次以上。
这个只有多次洗,才洗得干净。
否则只有搭装置减压蒸馏,旋蒸是不要指望的。
好的,谢谢