进样后压力增高,出现肩峰
岛津色谱,流动相磷酸二氢钾:甲醇34:66,进了三针血清样本后柱压上升,13.1-13.7-14.0,后来稳定在14.0,再进混标,压力也上升了0.2,发现保留时间2点儿几的时候出现一个很高的峰,且开始出现肩峰,加了保护柱的,考虑是不是样本污染了柱子,后来用大比例水冲,换大比例甲醇小流速过夜,第二天进混标依然没有改善,现在我该怎么办?第一张是六个标准品混合,之前标准品最早出峰的时间是3点儿几,第二张是三针样本,我现在该怎么冲柱子呀?
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第一张是样本,第二张是混标
固相萃取的血清标本
观察重复性,重复性好的前提下,压力只要稳定,就可以实验。如果一定要恢复到原来压力,建议大比例水相,较高柱温大流速冲洗试试,但时间不要太长。
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建议先清洗保护住、管路,然后用大比例水冲,最后换小比例水冲洗,应该是有污染物,污染了
预柱,柱芯换了 重新充柱子 先低流速,再高流速 色谱柱不要连接检测器了