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甲基格氏试剂操作步骤

本人利用碘甲烷为原料制备格氏试剂,首先在反应瓶中放入打磨好的镁条,然后用双排管抽取反应瓶中的空气,之后加入碘粒的四氢呋喃溶液,和少量碘甲烷,溶液呈黄色澄清~之后用电吹风加热引发,尝试了好几次都没有引发成功~想问一下,问题出在哪边?四氢呋喃之前已用钠条进行过无水处理~
甲基格氏试剂操作步骤

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用户评论

这东西买不就得了!

2楼: Originally posted by 朱承春 at 2017-09-13 11:34:56
这东西买不就得了!
买的格氏试剂利用率不高~

1.四氢呋喃进水了,尤其是钠块除水后的转移过程2双排管系统或充进去的气体水分含量过高,碘甲烷水分过高。3我以前做的时候直接加氯化钙干燥管,瓶子趁热从烘箱出来,四氢呋喃都是现蒸现用,就没失败过4实在不行,加个0.5%当量的三甲基氯硅烷。

4楼: Originally posted by huang0106 at 2017-09-13 11:42:41
1.四氢呋喃进水了,尤其是钠块除水后的转移过程2双排管系统或充进去的气体水分含量过高,碘甲烷水分过高。3我以前做的时候直接加氯化钙干燥管,瓶子趁热从烘箱出来,四氢呋喃都是现蒸现用,就没失败过4实在不行,加 ...
好的~谢谢!

可以用微量的溴代烷或者其他卤代烷引发一下
比如溴乙烷,氯丁烷,一滴一滴的加就可以啦

一般是因为有水,包括溶剂中的,还有就是空气中的,我们原来做是,空瓶边真空,边加热。保证无水。引发剂可以用溴乙烷来代替碘试下。

碘甲烷引发不如溴乙烷,溴乙烷引发格氏反应很快

7楼: Originally posted by wuzhongxin88 at 2017-09-13 14:19:12
一般是因为有水,包括溶剂中的,还有就是空气中的,我们原来做是,空瓶边真空,边加热。保证无水。引发剂可以用溴乙烷来代替碘试下。
那请问用作引发的溴乙烷的量一般为多少?引发现象是什么样的呢?

溶剂中无水,碘甲烷还是很容易引发的,但是用THF做溶剂,会产生大量沉淀,制备收率很低,一般用乙醚做溶剂。

1L装有氮气管的四口瓶, 氮气下110-120℃干燥, 在氮气流下冷却, 然后加入18.3g(0.75mol)镁屑, 搅拌下滴加113.5g(0.8mol)碘甲烷于200mL无水乙醚的溶液. 得到的甲基碘化镁格氏试剂。乙醚是最常用的溶剂,而四氢呋喃特别需要除水,除氧化(重蒸后用分子筛干燥)。

格式反应重点是引发,反应无水无氧,你可以升温回流2个小时看看,溶液应该变灰色才对

9楼: Originally posted by coco0505 at 2017-09-13 17:00:02
那请问用作引发的溴乙烷的量一般为多少?引发现象是什么样的呢?
...
稍微加几滴就好了:D,比用碘引发好用,而且快很多

9楼: Originally posted by coco0505 at 2017-09-13 17:00:02
那请问用作引发的溴乙烷的量一般为多少?引发现象是什么样的呢?
...
就几滴,现象是明显放热

你确定你的反应瓶中还有碘甲烷?沸点那么低的

4楼: Originally posted by huang0106 at 2017-09-13 11:42:41
1.四氢呋喃进水了,尤其是钠块除水后的转移过程2双排管系统或充进去的气体水分含量过高,碘甲烷水分过高。3我以前做的时候直接加氯化钙干燥管,瓶子趁热从烘箱出来,四氢呋喃都是现蒸现用,就没失败过4实在不行,加 ...
三甲基氯硅烷参与反应的机理是什么

碘甲烷做格式,本身就不行,如果做成的话你牛X!活性太高,自身偶联。可以用氯甲烷气体在加压瓶中试试看,溶剂最好用乙醚,THF活性太高

可以买的,甲基氯化镁溶液,不贵,前段时间还在用

碘甲烷只能用乙醚,THF绝对做不了

有必要真空吗?我们用氮气排出空气就好了,期间一直通着氮气,真空的话投料口进料都会 进空气吧

配成碘甲烷的THF溶液,加到镁和碘里,引发不了可以配一点浓的溶液,引发之后加茜的

2楼: Originally posted by 朱承春 at 2017-09-13 11:34:56
这东西买不就得了!
你没听过一句话吗: 别人的老板。。。。。。。。自己的老板。。。。。。。

10楼: Originally posted by liushahe350 at 2017-09-13 17:29:38
溶剂中无水,碘甲烷还是很容易引发的,但是用THF做溶剂,会产生大量沉淀,制备收率很低,一般用乙醚做溶剂。
四氢呋喃主要是太容易吸水了。。。。。。之前我用过THF作溶剂,制备出来的格式试剂溶液是澄清透明的。。。。。用乙醚的话,得小心过氧化物的存在,

9楼: Originally posted by coco0505 at 2017-09-13 17:00:02
那请问用作引发的溴乙烷的量一般为多少?引发现象是什么样的呢?
...
一般几滴就行。。。。。好像引发以后生成的格式试剂又可以催化反应的进行

引发时THF要少,保证碘及碘甲烷的高浓度才能很好的引发,我们做的氯甲烷的都能很快引发

可参考,碘甲烷要无水处理一下。

碘甲烷精制干燥:wash with dilute aqueous Na2S2O3, then wash with water,dilute aqueous Na2CO3, and water, dry with CaCl2 then distill.

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