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甲基格氏试剂操作步骤

本人利用碘甲烷为原料制备格氏试剂,首先在反应瓶中放入打磨好的镁条,然后用双排管抽取反应瓶中的空气,之后加入碘粒的四氢呋喃溶液,和少量碘甲烷,溶液呈黄色澄清~之后用电吹风加热引发,尝试了好几次都没有引发成功~想问一下,问题出在哪边?四氢呋喃之前已用钠条进行过无水处理~
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用户评论

这东西买不就得了!

2楼: Originally posted by 朱承春 at 2017-09-13 11:34:56
这东西买不就得了!
买的格氏试剂利用率不高~

1.四氢呋喃进水了,尤其是钠块除水后的转移过程2双排管系统或充进去的气体水分含量过高,碘甲烷水分过高。3我以前做的时候直接加氯化钙干燥管,瓶子趁热从烘箱出来,四氢呋喃都是现蒸现用,就没失败过4实在不行,加个0.5%当量的三甲基氯硅烷。

4楼: Originally posted by huang0106 at 2017-09-13 11:42:41
1.四氢呋喃进水了,尤其是钠块除水后的转移过程2双排管系统或充进去的气体水分含量过高,碘甲烷水分过高。3我以前做的时候直接加氯化钙干燥管,瓶子趁热从烘箱出来,四氢呋喃都是现蒸现用,就没失败过4实在不行,加 ...
好的~谢谢,

可以用微量的溴代烷或者其他卤代烷引发一下
比如溴乙烷,氯丁烷,一滴一滴的加就可以啦

一般是因为有水,包括溶剂中的,还有就是空气中的,我们原来做是,空瓶边真空,边加热。保证无水。引发剂可以用溴乙烷来代替碘试下。

碘甲烷引发不如溴乙烷,溴乙烷引发格氏反应很快

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