请教一个关于二吡咯基氯化磷合成的问题
吡咯重蒸过的,将吡咯和三乙胺的混合溶液冰浴条件下滴加的PCI3里面,吡咯:PCI3=2:1,有白色的三乙胺盐酸盐生成,反应过夜之后,针虑掉盐,减压抽取溶剂THF,得到黄褐色油状物,这之前实验现象都很正常,由于我溶剂抽的太干了,不好转移到减压蒸馏装置中,于是我又补加一些THF,但是黄褐色油状物完全不容解,底部还有一些墨绿色的的东西,没办法溶解,就无法转移,我又加了一些THF和二氯甲烷,尽量溶解,然后转移至蒸馏装置中(最后还是有很多固体),蒸馏时先大概室温高一些蒸去THF和二氯甲烷,剩下的黄褐色油状物在70度左右变成了墨绿色的,这和我之前做的完全不一样,请问这是什么原因曹成的呢? 返回小木虫查看更多
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溶剂抽的太干了 转移时用的THF是干燥的吗
溶剂全是处理过的
这里与之前现象不一样、说明你的产物可能破坏了
"溶剂抽的太干"、"剩下的黄褐色油状物在70度左右变成了墨绿色的",这些现象说明反应系统内发生了聚合反应,由于聚合物的共轭链延长,导致光谱红移,所以你看见了“墨绿色”东西!建议控制减压浓缩的程度,防止聚合反应的发生,
请问楼主具体合成方法哪里有?