4-叔丁基苯胺减压蒸馏蒸不出来是什么原因?
请教大家一个问题,就是我们实验室需要用4-叔丁基苯胺做反应,需要减压蒸馏下,怕其中有杂质影响反应,之前用油泵和水泵都做过,都可以,但是最近做两次不知怎么温度是逐渐升高的,压力是逐渐抽的,但就是没有气体出来(也就是前馏分),直至温度调高后,转子转速调快突然一下温度计示数直线上升,大量蒸气流出,流出的液体和原品对照也不纯和原品一样,之前做的时候是温度逐渐升高,然后支管口处的蒸汽逐渐显现,然后温度计示数逐渐升高,有前馏分出现,支管口处温度逐渐升高直至一个温度不再上升,然后换瓶,接的就是我要的东西了,但是现在就是不行,不知道是什么原因,能不能是因为上次减压后的蒸馏瓶中的剩余物质倒入了原瓶中,能否因为这样导致杂质变多了,所以才不好蒸了,谢谢解答!!! 返回小木虫查看更多
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建议买瓶新的蒸。残留物废弃算了,免得危险。
用新瓶子吧。除非你把残留物清理干净。
是不是我上次把我蒸馏后的剩余物倒入其中,导致杂志相对较多,所以才蒸起来这么麻烦的丫?
我把我蒸馏后的剩余物倒入了原瓶中,导致杂志变多了,所以才不好蒸了,是吗?谢谢解答!
高沸太多了,不要把高沸加进去
不光杂质多影响蒸馏,多次蒸馏还可能有爆炸危险
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减压蒸馏,底物放弃,蒸馏瓶可以用前馏或者用溶剂洗干剂。油泵加压力表看真空度。油泵的声音好大要更换油。