求助大神啊，我为什么总是合成不出来
我需要合成一种有机物2,3-喹喔啉二硫醇（2,3-quinoxalinedithiol），我使用的原料是2,3-二氯喹喔啉和硫脲，我参照的文献讲得合成方法很简单，两种反应物在乙醇中加热回流2小时，再加入NaOH溶液回流1小时，加冰醋酸酸化就能得到产物，再简单纯化处理一下就能用来制备配合物了。这个反应的机理应该是两种反应物首先生成异硫脲盐，加入NaOH溶液后，异硫脲盐水解变成硫醇钠，随后酸化的到产物2,3-quinoxalinedithiol，我做了好几遍这个反应，也改变了一些条件，但效果非常不好，不知道该怎么办啊，在这里求助有经验的大神。
文献中说最终产物颜色是dark orange，我按照文献中说的回流时间得到的是深棕色产物，熔点质谱测试都显示没有产物，我试验了一下不同的回流时间，延长回流时间得到的产物没有任何变化，熔点质谱测试结果都基本一样。
于是我在两种反应物回流后不加NaOH直接过滤，测试质谱，发现回流时间比较短的时候（小于1h），这个时候固体的颜色是橙色，质谱显示有非常明显的194（这个峰最高，峰的具体位置在194.8XXX或者194.9XXX处）的峰，我觉得这个可能有2,3-quinoxalinedithiol，但测试熔点远低于文献中的数据，在回流过程中我也可以观察到，回流几分钟后就会产生大量橙色沉淀，随着时间增长，沉淀逐渐变成深棕色，完全变成深棕色以后我再过滤，测质谱就发现194的峰基本没有了，而质谱中异硫脲盐的峰我一直都没看到，这是怎么回事，似乎不加NaOH水解也可以得到产物，异硫脲盐好像自始至终就没得到。
我现在也不知道哪里出了问题，求做过类似实验的大神指导我一下啊。
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京公网安备 11010802022153号
反应过程你监控了吗？你是通过目测来判断反应进行的程度？
都说细节决定成败，首先你要确定你所选用的各个原料是对的，需不需要后处理一下，另外反应条件及其试验方法要得当，先加什么原料后加什么原料，需不需要除水，需不需要搅拌，需不需要气体保护等等之类的，文献仅供参考，照搬文献是很难做出产物的
两种反应物在乙醇中加热回流2小时需不需要搅拌？以及加热方式？加入NaOH溶液后水解变成硫醇钠这里需不需要除水？加冰醋酸酸化后是不是需要进一步除水或中和啊？？？
我确实没有一直监控，我是做了几组，有的回流20分钟，停止反应，抽滤，测试一下，有的反应1小时，停止反应，抽滤，测试一下，有的两小时。。。差不多就是这样做的。。。。
我们实验室不做有机合成，所以我对有机合成方面不专业。。。。我这是自己想用这个材料试试
文献中说的很粗略也很简单。。。
原料肯定是对的。我做了好几次，也都是尽量仔细地去做，后处理、保护气文献中都没提到，除水没提到，不过后面需要加NaOH水溶液，原料先后顺序文献中也没提到。。。
至于条件我是基本是按照文献中的，温度没有可说的，就是一直保持回流，就是尝试了不同时间，文献中没说搅拌蛋我搅拌了，主要是觉得有机反应不可能不搅拌吧
文献中说得很粗略怎么办，而且只有着这一篇文献
，
加热方式。。。。文献没提，我是用加热套的，这个应该没问题吧
你问的这些问题文献中没提，我也就没错处理，我只是酸化后直接抽滤，然后用水洗涤（文献中说用水）
我想请教一下，这种文献把实验过程说得非常粗略，是不是我就要自己探索一下条件啊
可不可以采用分步法去做这个实验，有产物就提纯，副产物就去掉；也可以用淘汰法去做，首先用一步法去做。