希夫碱合成的后处理问题
我最近在做希夫碱配体的合成,原料是拆分后的环己二胺:2-乙酰吡啶=1:2,甲苯做溶剂,冰醋酸做催化剂,反应温度是125℃。我做了好几次,反应后都没有固体析出,点板发现新出现两个点(也可能是三个)。
请问,反应后应该怎样处理呢?
有人能帮帮忙吗?可以加金币的~感激不尽~
[ Last edited by ruan_cy on 2013-3-26 at 21:42 ] 返回小木虫查看更多
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我最近在做希夫碱配体的合成,原料是拆分后的环己二胺:2-乙酰吡啶=1:2,甲苯做溶剂,冰醋酸做催化剂,反应温度是125℃。我做了好几次,反应后都没有固体析出,点板发现新出现两个点(也可能是三个)。
请问,反应后应该怎样处理呢?
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甲醇做溶剂试过了么?有可能转化不彻底,加点分子筛?
加个分水器才行,反应是平衡的,需要移除水。
可以在反应时加一些干燥剂,分子筛或者无水硫酸钠,这样防止生成的水过多
或者使用油水分离器 把水分离出去
旋蒸除去甲苯,然后试试乙醇或甲醇重结晶
没有用过甲醇。
以前加过分子筛,反应后很浑浊。师兄说加分子筛会带进去很多杂质,不好处理,所以就没加了。后来用过分水器,效果也不好
,
加了分水器,但是效果不好,没见到有水分出来。