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请教产物纯化过柱条件?感谢!

作者 jack2070
来源: 小木虫 950 19 举报帖子
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反应描述:在精胺的二氯甲烷溶液中,缓慢搅拌滴加NHS活化酯的CH2Cl2溶液,滴加过程中产生白色沉淀,滴加完之后,在搅拌4小时。(见图)
需要请教的问题:
(1)产生的白色沉淀是不是NHS?我试了一下,NHS在二氯甲烷中似乎很难溶。
(2)如果沉淀是NHS,在我纯化之前,可以先过滤除去NHS吗?
(3)减压蒸馏之后,除去溶剂二氯甲烷,产物通过过柱纯化(重点是去除过量的精胺),请教过柱条件,包括柱料(硅胶、氧化铝还是离子交换填料)、洗脱剂以及个组分洗脱顺序。 PS:我手头有硅胶以及中性氧化铝,能针对这两种给我一个纯化的条件吗?
非常感谢!




[ Last edited by jack2070 on 2012-5-19 at 00:00 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • tzl0619

    可以用硅胶过柱。过柱之前一般是要点板看东西在板子上爬的高度来看所需洗脱剂及大小。看你的反应,上保护的产物极性应该是变小的。但是氨基比较多,可以用CH2Cl2/MeOH体系试试看。而且双取代应该在单取代的上面。至于显色,碘缸可以显色。

  • jack2070

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by tzl0619 at 2012-05-19 00:31:15:
    可以用硅胶过柱。过柱之前一般是要点板看东西在板子上爬的高度来看所需洗脱剂及大小。看你的反应,上保护的产物极性应该是变小的。但是氨基比较多,可以用CH2Cl2/MeOH体系试试看。而且双取代应该在单取代的上面。 ...

    感谢。“碘缸可以显色。”是什么意思?
    跑完板之后,泡到碘溶液里显色?

  • tzl0619

    碘和粗硅胶混合在一起,叫碘缸。把跑完的硅胶板泡在里面,会看到对应的物质跑到的高度就会有颜色。

  • yangming88

    如果重结晶不行,楼主要尝试控制当量了,是在难分

  • asymmetry

    这个反应能保证是这样的单向反应,仲胺的活性岂不是更高,反应的选择性有待考虑,还有这一系列你作过类似的吗?
    有点疑问,并且这个东西的极性不会小,也没有荧光,分离的确是个问题,并且副产物也不是一个.

  • jack2070

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by asymmetry at 2012-05-19 08:18:19:
    这个反应能保证是这样的单向反应,仲胺的活性岂不是更高,反应的选择性有待考虑,还有这一系列你作过类似的吗?
    有点疑问,并且这个东西的极性不会小,也没有荧光,分离的确是个问题,并且副产物也不是一个.

    这个反应本身是很简单,没问题的。
    我主要想请教反应中出现的现象,以及纯化的条件

  • jack2070

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by tzl0619 at 2012-05-19 01:02:47:
    碘和粗硅胶混合在一起,叫碘缸。把跑完的硅胶板泡在里面,会看到对应的物质跑到的高度就会有颜色。

    泡在里面是什么意思?是“埋”里面吗?因为硅胶和碘都是固体。。。。。

    我是从小没做过合成的小白,对不起.......

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