【求助】粉末TEM制样时找不到合适的溶剂
我做的是Li2TiO3纳米粉体,单斜晶相,从XRD数据分析,粉体粒径大约20nm左右,
之前去照过一次,用的是乙醇作溶剂,结果铜网上基本找不到东西。后来发现制样的时候粉体根本没有溶进去,今天晚上又试了十几种溶剂,从极性最强的水,NN二甲基甲酰胺,甲酰胺,乙二醇等,一直到非极性的正己烷,环氧乙烷,包括乙酸,氯仿,丙酮,甲醇,都没法溶解,甚至在80℃水浴搅拌下也基本不溶。
求高手支招,有没有什么办法解决,或者是用其它什么的制样方法。 返回小木虫查看更多
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个人认为你在铜网上找不到东西,可能是由于铜网破了。另外,做TEM的溶剂不需要把样品溶进去,只需要使得样品溶剂中大道较好的分散即可。最后一般,无机的粉体都可以用乙醇来分散。个人意见而已,请您参考
可以考虑不同铜网的特点,选择适合的铜网也许可以
楼上及楼上的楼上是正解!
做TEM不一定非要溶解,只要能分散开就行。如果铜网找不到样品,看看是不是铜网破掉了。另外,如果非要找一种溶剂的话,你制备原料的溶剂可以用来做,这应该是最合适的。
一般都是乙醇做溶剂
先超声分散,时间长一点,静置数分钟后,取上层较清的液体滴到Cu网上
20 nm的颗粒建议用超薄碳膜的Cu网
不到1千块/盒
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谢谢,对我帮助很大,再请问下,一般制样的时候取多少粉末比较好,怎么看出样品是不是很好的分散在溶剂里了
如果你的粉末有明显颜色的话,就好办了。放到溶剂中分散之后,呈现淡淡的颜色就可以了。如果是白色或者淡色的粉末,就让澄清的溶剂(比如乙醇)稍稍变浑浊就行。然后把这混合体系,超声,一两个小时吧。自己看着办。 然后用毛细管吸取一些混合液滴加到铜网上,可以多滴几滴。这样差不多就行了
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