是阴极金属电沉积吗？
很可能是电位不够。那个黑色的应该是氧化层。

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2楼: Originally posted by minggx at 2011-09-22 22:34:36:
是阴极金属电沉积吗？
很可能是电位不够。那个黑色的应该是氧化层。

是阴极电沉积，怎么是电位不够呢？不都说是电流密度太大的缘故吗？电流和电位应该是正相关的吧？能再解释一下吗？
不会是氧化物吧？EDX测试，在第一幅图的颗粒上会显示有氧，但含量很少。从第二幅图中的菜花顶上采样，是没有氧的。由于还有碳的存在，我以为是二氧化碳中了氧呢？不是吗？

黑色的原因应该是镀层质量不好，表面很粗糙，吸收了可见光，因此看起来就是黑色的，不一定非要颗粒达到纳米级，只需要能跟光的波长具有可比性就行了

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4楼: Originally posted by zxgneu at 2011-09-23 08:28:24:
黑色的原因应该是镀层质量不好，表面很粗糙，吸收了可见光，因此看起来就是黑色的，不一定非要颗粒达到纳米级，只需要能跟光的波长具有可比性就行了

前半句理解。跟光的波长具有可比性的话就到几百纳米了，现在这个颗粒的尺寸在几个微米到几十个微米（宽和长）。吸光的机理是什么？记不大清楚了，解释一下行吗？

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5楼: Originally posted by yuquanyao at 2011-09-23 08:36:17:
前半句理解。跟光的波长具有可比性的话就到几百纳米了，现在这个颗粒的尺寸在几个微米到几十个微米（宽和长）。吸光的机理是什么？记不大清楚了，解释一下行吗？

虽然颗粒是微米级的，但是颗粒之间的缝隙应该有几百纳米吧？光在遇到这样的孔的时候会发生很明显的衍射效应，具体是怎么吸收的我就搞不清楚了
另外溶液里很多杂质都能造成发黑

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6楼: Originally posted by zxgneu at 2011-09-23 08:43:24:
虽然颗粒是微米级的，但是颗粒之间的缝隙应该有几百纳米吧？光在遇到这样的孔的时候会发生很明显的衍射效应，具体是怎么吸收的我就搞不清楚了
另外溶液里很多杂质都能造成发黑

缝隙的宽度差不多。这个我想到了，但衍射会有这么大的效果吗？如果是这样的话，调整它们之间的宽度是不是就可以制备出彩色的物质来？
作为一个搞“科研”，应该努力把生活中或者实验中所遇到的问题解释一下吧，
应该不会是溶液中的杂质吧？从EDX中看只有Ni和Cu，还有一点点C。

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3楼: Originally posted by yuquanyao at 2011-09-23 08:24:33:
是阴极电沉积，怎么是电位不够呢？不都说是电流密度太大的缘故吗？电流和电位应该是正相关的吧？能再解释一下吗？
不会是氧化物吧？EDX测试，在第一幅图的颗粒上会显示有氧，但含量很少。从第二幅图中的菜花顶上 ...

我硕士阶段做过Pd－Ni－P沉积。如果电位不够的话， 就会出现这种黑色的镀层。还有，有些地方黑， 有些地方发白。理想的镀层当然是有金属光泽的光亮镀层。

为什么电位上不去呢？ 我当时的情况是金属络合离子结合的不好。Pd，Ni的电沉积电位都很正。 如果变成络合离子的话， 电位能变得很负。 这个原理就好比为什么电镀铜都用氰化物。氰化物络合离子电沉积电位低啊。 要不然，电沉积铜是疏松的。

我用已二胺络合。 如果溶液配的不好， 比如pH值调的不对，就出现发黑发白的情况。

至于为什么发黑， 不发红， 不发蓝。 我不知道怎么解释。。。但我感觉主要是因为它是疏松的镀层。 比如致密的铂镀层很光亮。 但我们都知道， 铂黑氢电极那是大大的黑！ 都是铂，差别就这么大
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