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求教减压蒸馏除溶剂问题

作者 hhhhzzzzffff
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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我以甲苯做溶剂做合成单体反应,最后用水循环泵减压蒸馏除溶剂,真空度达到泵的最大了,一直蒸到100度没东西出来,出料以后可还是有甲苯的味道,虽然不是很大,但还是要把它给除干净。产物的粘度是很小的,只有300厘泊左右。各位路过的大侠指点一下,亮亮高招,谢了。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • winter18

    我只提供一个思路,有人用氯化物做金属有机化合物的时候,
    HCl老是弄不干净,他们的解决之道就是加尿素吸收,沉淀。
    你按照这个思路弄弄!

  • wgs8136

    你这常压蒸馏的话,基本一百来摄氏度也能出来吧
    一般水泵的真空度达不到减压的要求
    你试一下油泵

  • panliukai

    我曾经遇到过类似情况。甲苯100度,水泵是可以蒸馏出来,只是你的操作有些欠妥,单口烧瓶尽量全放进油浴中,单口烧瓶上面的蒸馏头用干布包上。这样就可以蒸馏出来了。
    当然如果有条件的话旋蒸一下就可以了。也没有那么麻烦。

  • konghole

    这么简单的问题都不想说,直接放在旋转蒸发仪上旋一下不就ok了吗?如果还没有并且你的东西部怕加热的话直接加热的120oC 常压蒸不就ok了吗?

  • hhhhzzzzffff

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by konghole at 2011-08-09 16:08:56:
    这么简单的问题都不想说,直接放在旋转蒸发仪上旋一下不就ok了吗?如果还没有并且你的东西部怕加热的话直接加热的120oC 常压蒸不就ok了吗?

    客官,您息怒

  • konghole

    如果有味的话你可以用二氯甲烷带一带。

  • yuanbinjing

    味道肯定是有的,还有纯物理吸附的呢。解决方法1.用油泵抽时间长点.2.温度尽量高,有的吸附的溶剂比沸点高。3.用别的溶剂萃取

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