求教减压蒸馏除溶剂问题
我以甲苯做溶剂做合成单体反应,最后用水循环泵减压蒸馏除溶剂,真空度达到泵的最大了,一直蒸到100度没东西出来,出料以后可还是有甲苯的味道,虽然不是很大,但还是要把它给除干净。产物的粘度是很小的,只有300厘泊左右。各位路过的大侠指点一下,亮亮高招,谢了。 返回小木虫查看更多
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我以甲苯做溶剂做合成单体反应,最后用水循环泵减压蒸馏除溶剂,真空度达到泵的最大了,一直蒸到100度没东西出来,出料以后可还是有甲苯的味道,虽然不是很大,但还是要把它给除干净。产物的粘度是很小的,只有300厘泊左右。各位路过的大侠指点一下,亮亮高招,谢了。 返回小木虫查看更多
我只提供一个思路,有人用氯化物做金属有机化合物的时候,
HCl老是弄不干净,他们的解决之道就是加尿素吸收,沉淀。
你按照这个思路弄弄!
你这常压蒸馏的话,基本一百来摄氏度也能出来吧
一般水泵的真空度达不到减压的要求
你试一下油泵
我曾经遇到过类似情况。甲苯100度,水泵是可以蒸馏出来,只是你的操作有些欠妥,单口烧瓶尽量全放进油浴中,单口烧瓶上面的蒸馏头用干布包上。这样就可以蒸馏出来了。
当然如果有条件的话旋蒸一下就可以了。也没有那么麻烦。
这么简单的问题都不想说,直接放在旋转蒸发仪上旋一下不就ok了吗?如果还没有并且你的东西部怕加热的话直接加热的120oC 常压蒸不就ok了吗?
客官,您息怒
,
如果有味的话你可以用二氯甲烷带一带。
味道肯定是有的,还有纯物理吸附的呢。解决方法1.用油泵抽时间长点.2.温度尽量高,有的吸附的溶剂比沸点高。3.用别的溶剂萃取