【求助】醛基消失?或转化?heck反应中碰到的问题
我做一个heck反应,底物是3,5-二溴苯甲醛和乙烯基二茂铁。
我用THF做溶剂,三乙胺,醋酸钯,膦,90度反应,完了之后分离纯化后核磁上反映只反应了一个溴,但比例、位置还是基本对的,也有醛基的氢。
然后我照文献上做的,DMF做溶剂,120度反应,其余条件跟上面的一样,完了之后分离纯化打核磁感觉也是反应了的,但是醛基的氢不见了。
请问这个氢是没打出来,还是已经转化成其他东西了?
用THF的时候温度比较低,钯黑析出比较少的,DMF的时候就析出了大量的钯黑。
反应时无水无氧的
[ Last edited by dafeizei on 2010-12-31 at 13:01 ] 返回小木虫查看更多
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虽然没做过,看书好像记得提到过这个反应有脱羰的现象,
忘了,不过脱羰基情况是有的
芳氢应该会多一个吧