【求助】毕业论文的问题(有关酰胺合成)-能解决愿倾家荡产发金币
在做毕业论文,做树脂改性,希望是把这个丙烯酸系树脂
(Na已转为H)上的羧基与含氮杂环反应进行改性。准备是先进行酰氯化然后和含氮杂环的胺基(伯胺)进行反应。酰氯化使用SOCl2做的,但得率一直很低。树脂是高分子聚合物,不溶,氯化亚砜严重过量,也试过苯,甲苯,二甲基四氢呋喃,二氧六环,氯仿,二氯甲烷,四氯化碳,环己烷等各种溶剂,加过吡啶、DMF等催化剂,试过30度,60,80度,反应2h,6h,18h等,酰氯化就是做不上。后来用了苄基二甲基氯化铵做相催化剂也是没用,简直要疯掉了,求各位大牛给予指导啊,是否有必要换三氯化磷或者其他酰氯化试剂啊,换的话条件是什么。主要是树脂是颗粒状固体,是否是跟液相不易反应?但我们以前做螯合树脂也是用的树脂在溶剂中跟配体反应。对了。我得率是通过将反应后树脂滤出烘干在碱中浸泡然后调pH用硝酸银滴定,虽然可能不太准,但误差应该不会太大(但现在只做到10%不到),本人原来不是化学专业,有机合成基本小白,跪求各位大牛帮忙啊,如果能够解决愿将所有金币发出,后面会继续追加,先谢谢各位了!树脂基本参数可参照http://www.resin.cn/products/product_detail_2561.html
[ Last edited by 哀伤的骄傲 on 2010-12-14 at 19:45 ] 返回小木虫查看更多
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直接用二氯亚砜做溶剂试试
做过的,没差别……
那就换一种酰化试剂,三氯化磷(三个氯都能用),三氯氧磷,五氯化磷(这两个只能用一个氯),把你的东东溶解,然后加入上述酰化试剂。
还有你开《有机合成事典》,上面有多种酰化试剂的实例
试下其他条件呢,比如DCC条件、EDCI HOBT条件呢,还有其他方法多多,关键找一种溶剂然后用我说的试剂试一下
问下你导师我说的可行否?行的话多给点币币
我的树脂是高分子聚合物,不溶的说……也许确实要换酰氯化试剂,草酰氯和氯化磷有区别么?哪个好?《有机合成事典》我下载看看吧,多谢
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这些还没试,不知道怎么样,不过价格可能有点高,老板估计不乐意。谢谢你了先,有用的话再给你追加,呵呵
我是做固相合成的,经常改造树脂。那么我的疑问在于你Na转化为H的过程,这步你是怎么做的?如果你这步没转化过去的话,那么酰氯化必然失败。树脂性质比较特殊,溶剂选不对则溶胀不好,内部的基团不能充分暴露,因此反应只能局限于表面而内部的基团原封不动