点板时经常遇到的情况是 点不是圆形的 是一些不规则的形状,有的相邻的甚至连成片,我现在做的反应是酯的水解。 返回小木虫查看更多
拖尾多见于化合物是酸或者碱,利用同离子效应,一般来说,如果化合物是酸的话加几滴乙酸,如是碱的话加几滴三乙胺等防止拖尾。不过有时化合物是碱的话在用三乙胺还跑不开的时候也可以加几点乙酸试试,同样利用同离子效应,效果也不错。
理想的薄层分离是组分的完全分离,即各个组分都成为彼此分离的圆点,而拖尾现象其形状好似彗星拖着一个尾巴,不是圆点,它的产生与样品的性质、薄层板的极性、展开剂的极性都有关系,通过调整展开剂、薄层板组成(例如,有在薄层板吸附剂中加入硝酸银的),控制点样的量等方式都可以将分离效果改善。 这主要是硅胶对物质的吸附较强引起的,硅胶是极性吸附剂,因此如点板时若物质含有羧基、氨基、羟基等强极性基团,就会出现拖尾现象,往往含有羧基氨基等酸性基团时可以在展开剂中加入微量的酸常用乙酸,含有氨基等碱性基团时常加入微量的氨水即可,注意的这种酸碱性的添加剂由于极性较大,加入是微量的,往往是一两滴即可,
我在展开剂中加了3滴乙酸 但有时候仍然是不规则的很扁的形状
点样时毛细管和板接触的时间别太长,太长也会成一片
除了上述的原因外,点板点尽量小,用0.3的毛细管看看!
1,板放进展缸的时候“点”有部分侵入液面下了; 2,展开剂被污染了,一般来源于上面那个原因; 3,点太浓,导致分离效果不好; 我觉得这几个可能性比较大的,当然不能排除楼上那几个的原因。
调整展开剂试试
拖尾多见于化合物是酸或者碱,利用同离子效应,一般来说,如果化合物是酸的话加几滴乙酸,如是碱的话加几滴三乙胺等防止拖尾。不过有时化合物是碱的话在用三乙胺还跑不开的时候也可以加几点乙酸试试,同样利用同离子效应,效果也不错。
理想的薄层分离是组分的完全分离,即各个组分都成为彼此分离的圆点,而拖尾现象其形状好似彗星拖着一个尾巴,不是圆点,它的产生与样品的性质、薄层板的极性、展开剂的极性都有关系,通过调整展开剂、薄层板组成(例如,有在薄层板吸附剂中加入硝酸银的),控制点样的量等方式都可以将分离效果改善。
这主要是硅胶对物质的吸附较强引起的,硅胶是极性吸附剂,因此如点板时若物质含有羧基、氨基、羟基等强极性基团,就会出现拖尾现象,往往含有羧基氨基等酸性基团时可以在展开剂中加入微量的酸常用乙酸,含有氨基等碱性基团时常加入微量的氨水即可,注意的这种酸碱性的添加剂由于极性较大,加入是微量的,往往是一两滴即可,
我在展开剂中加了3滴乙酸 但有时候仍然是不规则的很扁的形状
点样时毛细管和板接触的时间别太长,太长也会成一片
除了上述的原因外,点板点尽量小,用0.3的毛细管看看!
1,板放进展缸的时候“点”有部分侵入液面下了;
2,展开剂被污染了,一般来源于上面那个原因;
3,点太浓,导致分离效果不好;
我觉得这几个可能性比较大的,当然不能排除楼上那几个的原因。
调整展开剂试试