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【求助】正丁基锂问题-2

作者 Daviszhao
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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上次请教过各位大侠了,试着做了几次试验:
我用正丁基锂的正己烷溶液与对二溴苯在-45度(乙二醇与水的冷却液)反应,正丁基锂与二溴苯摩尔比=2.2:1,无水THF为溶剂,以拿掉两个溴,滴加后在此温度下又反应2小时,反应后状态为红棕色。(不知此状态是否反应上?)。
之后保持此温度滴加苯基磷酰二氯(或苯基二氯化磷)。滴加过程中溶液由红棕色逐渐变黄,有少量白色物悬浮(用苯基二氯化磷时为黄色略透明溶液,略有少量白色悬浮物)。然后升至室温反应过夜。过滤,旋蒸后在乙醚中析出固体,可磷含量测定可能只反应上一个基团(我想得到双官能团都反应的低聚物),不知道错在哪里?是拿掉溴时出了问题还是第二步有问题?十分着急!!!
请各位多多指点!小弟在这里谢了!!! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • zhangleichem

    双锂盐产率低

  • dazhu821

    拿掉两个溴不大容易吧

  • joyjoker

    我做的是丁基锂取代二溴苯和氯硅烷反应,一种是-78摄氏度,thf溶剂,2.5小时,再与丁基锂反应。你的温度不够低会产生溴化锂盐的反应,这是竞争关系,你所要的是卤锂交换反应,低温就是抑制副反应的。另一种是乙醚作溶剂0度,2.5小时最终得到沉淀.我的实验整个丁基锂滴加过程是产生沉淀,溶液淡黄色,这种方法对我的实验可以.加入丁基锂后有白色沉淀

  • dajuan0213

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by joyjoker at 2010-06-26 02:02:14
    我做的是丁基锂取代二溴苯和氯硅烷反应,一种是-78摄氏度,thf溶剂,2.5小时,再与丁基锂反应。你的温度不够低会产生溴化锂盐的反应,这是竞争关系,你所要的是卤锂交换反应,低温就是抑制副反应的。另一种是乙醚作溶剂 ...

    您好,我现在也在做丁基锂与二溴苯、氯硅烷反应,选用的乙醚、0℃条件,试了两次,发现没有想要的产物,好像只拔掉一个溴,请教一下您的工艺条件是什么样的,请赐教,谢谢

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