【求助】胺化还原方面的(三乙酰氧基硼氢化钠)
最近在做一个实验,主原料是:苯乙酮、二甲胺盐酸盐、三乙酰氧基硼氢化钠。
试了很多方法都没有效果。
各位大仙帮帮忙啦~!
另:谁有这方面的文献啊?给咱几篇,不甚感激。。。
俺邮箱:suniany@126.com
[ Last edited by 暮色余韵 on 2010-5-6 at 20:26 ] 返回小木虫查看更多
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最近在做一个实验,主原料是:苯乙酮、二甲胺盐酸盐、三乙酰氧基硼氢化钠。
试了很多方法都没有效果。
各位大仙帮帮忙啦~!
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[ Last edited by 暮色余韵 on 2010-5-6 at 20:26 ] 返回小木虫查看更多
怎么没人回答啊?
把温度提高 你意思是得不到产物吧
多尝试几个溶剂体系吧,比如甲醇啊 二氯乙烷啊等等。。
氰基硼氢化钠有时候能还原NaBH(OAc)3不能还原的亚胺中间体。
有时候加适量酸催化也是必要的。有些甚至要随时补酸保持一个合适的PH值反应才能进行。
有时候有些亚胺中间体是稳定的,可以先制备分离出来,比如用吡啶催化在甲苯中回流再柱层析拿到中间体,再用硼氢化试剂或催化氢化还原就可以了。
[ Last edited by bhz_2001 on 2010-5-6 at 20:42 ]
氰基硼氢化钠我用过,还原亚胺,用ACOH催化,乙醇和水作溶剂
有些体系用AcOH不可以,要用盐酸才可以的。
有些体系怕水,不能含水的。
建议LZ先尝试合成亚胺中间体,由于苯环的共轭应该是稳定的。
之前做过几个实验,在合成亚胺的时候:苯乙酮、二甲铵盐酸盐,在THF、甲醇、二氯乙烷中回流过夜,但是均未有新点生成。
体系要无水,有些体系是加入粉末分子筛或活化的硅胶(量大用分水器),甚至需要加吡啶回流才可以。
当然,考虑到苯乙酮的烯醇式是较稳定的结构,以及羰基和苯环共轭且苯环有位阻的因素,不能得到产物也是可以解释的
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