本人做油酸甲酯合成试验,现在遇到问题,直接酯化过程中生成的水无法除去,求助有效除水方法!或者其它小试方案!愈详细愈好! 注:甲醇沸点64度,与水不共沸! 返回小木虫查看更多
如果是做油酰氯或者酯交换最好是有做过的虫友解答,最好能有详细工艺!
甲醇带水, 1)用蠕动泵加入过量甲醇,尾气冷凝后用分水器到处,不回流 2)回流,甲醇分多次加入,在每次新加入甲醇前将体系中的甲醇和水排干净 反应完毕后用低浓度的氢氧化钠水溶液水洗,分层后排水层,油层旋蒸后即得油酸甲酯产品,
可以加点无水硫酸钠吸水 也可以减压蒸馏下
没有蠕动泵用滴液漏斗也可以,只要控制好加入速度,不过用蠕动泵的好处还有可以用波管将甲醇直接通入物料底部,使得甲醇在加入体系的瞬间形成甲醇蒸汽,甲醇蒸汽再和油酸反应,这样反应更快速且反应温度也可以提高一些(我小试做过110度反应)
没有谁做过吗? 另外,悬赏出去的金币没有发完时,怎么能再领回来呀?
我觉得可以在你的反应体系中加入分子筛,因为水是反应中生成的,你反应之前用无水硫酸镁可能效果就不好了。。
将油酸和甲醇混合,加入催化剂浓硫酸或对甲苯磺酸,加热回流10h。冷却,用甲醇钠中和至pH值为8-9℃,用水洗至中性,经无水氯化钙干燥后进行减压蒸馏,即得油酸甲酯。
如果是做油酰氯或者酯交换最好是有做过的虫友解答,最好能有详细工艺!
甲醇带水,
1)用蠕动泵加入过量甲醇,尾气冷凝后用分水器到处,不回流
2)回流,甲醇分多次加入,在每次新加入甲醇前将体系中的甲醇和水排干净
反应完毕后用低浓度的氢氧化钠水溶液水洗,分层后排水层,油层旋蒸后即得油酸甲酯产品,
可以加点无水硫酸钠吸水
也可以减压蒸馏下
没有蠕动泵用滴液漏斗也可以,只要控制好加入速度,不过用蠕动泵的好处还有可以用波管将甲醇直接通入物料底部,使得甲醇在加入体系的瞬间形成甲醇蒸汽,甲醇蒸汽再和油酸反应,这样反应更快速且反应温度也可以提高一些(我小试做过110度反应)
没有谁做过吗?
另外,悬赏出去的金币没有发完时,怎么能再领回来呀?
我觉得可以在你的反应体系中加入分子筛,因为水是反应中生成的,你反应之前用无水硫酸镁可能效果就不好了。。
将油酸和甲醇混合,加入催化剂浓硫酸或对甲苯磺酸,加热回流10h。冷却,用甲醇钠中和至pH值为8-9℃,用水洗至中性,经无水氯化钙干燥后进行减压蒸馏,即得油酸甲酯。