我用的国标的湿法消解,电热板加热,有几个问题想问一下。 1.最后消解得到的产物到底是一种什么样的状态。 2.消解0.2g样品需要多少时间?我看好多帖子只要几个小时,为什么我都快2天了才差不多。 3.每次开盖,坩埚盖上的酸的损耗对实验有影响吗? 4.坩埚壁上的黑色物质一直没有消除,又加了一次高氯酸,盖盖两个多小时也没有什么明显的变化。 返回小木虫查看更多
土壤消解后应该是微黄的液体,颜色深到什么程度,和污染物浓度有关;0.2g消解大多也就半天,可以检查一下是否酸加的足量,土壤是否结块难消解,升温程序是否合理;坩埚璧上黑色物质应该是加入土样时候,样品沾到璧上,这就需要在加入样品的时候注意
最后是微黄粘稠状液体。消解时间长短和消解的温度、坩埚受热均匀状况等都有关系,盖盖消解和赶酸的时间都需要根据实样来判断,不一定就是固定的。一般开盖的时候会将上面的液滴回滴到坩埚里。
一般黑色物质是碳~ 湿法消解,电热板加热,应该考虑土壤类型和有机质含量,国标方法适当微调可以加速消解进度 消解重点为消解溶液为澄清无残渣溶液,之后排酸即可,一般最终消解至胶体状后加0.5%稀HNO3溶液5mL,略微加热致其溶解后溶出,过滤 以下是我常用的方法,仅供参考~ 1一般保险起见,我一般正式消解前一天先将土壤称好后,加少许水,刚润湿土壤即可 2 加浓硝酸5mL,电热板加热,75度保持10min,100度30min,180度1小时,后关电热板,将样留在板上余热加热(确保坩埚内溶液不会干) 3 此时,坩埚内溶液为3mL左右,观察坩埚内土壤颜色 如果已经有点澄清,就按国标方法减量加酸(也可以自己尝试,一般这表示有机质快消耗完了) 如果还是很浑浊,或有点偏黑,那么就按正常量加酸 消解(一般情况下,4~6小时就好了,期间加HF后加注意飞硅之类),
土壤消解后应该是微黄的液体,颜色深到什么程度,和污染物浓度有关;0.2g消解大多也就半天,可以检查一下是否酸加的足量,土壤是否结块难消解,升温程序是否合理;坩埚璧上黑色物质应该是加入土样时候,样品沾到璧上,这就需要在加入样品的时候注意
最后是微黄粘稠状液体。消解时间长短和消解的温度、坩埚受热均匀状况等都有关系,盖盖消解和赶酸的时间都需要根据实样来判断,不一定就是固定的。一般开盖的时候会将上面的液滴回滴到坩埚里。
一般黑色物质是碳~
湿法消解,电热板加热,应该考虑土壤类型和有机质含量,国标方法适当微调可以加速消解进度
消解重点为消解溶液为澄清无残渣溶液,之后排酸即可,一般最终消解至胶体状后加0.5%稀HNO3溶液5mL,略微加热致其溶解后溶出,过滤
以下是我常用的方法,仅供参考~
1一般保险起见,我一般正式消解前一天先将土壤称好后,加少许水,刚润湿土壤即可
2 加浓硝酸5mL,电热板加热,75度保持10min,100度30min,180度1小时,后关电热板,将样留在板上余热加热(确保坩埚内溶液不会干)
3 此时,坩埚内溶液为3mL左右,观察坩埚内土壤颜色
如果已经有点澄清,就按国标方法减量加酸(也可以自己尝试,一般这表示有机质快消耗完了)
如果还是很浑浊,或有点偏黑,那么就按正常量加酸
消解(一般情况下,4~6小时就好了,期间加HF后加注意飞硅之类),
不影响的。酸的量可以根据消解的程度调整的,后面可以酌情再加的