碳纳米管酸处理之后的AFM和拉曼
想做SWCNT表面修饰的，买回来的单壁纳米管里面有~30%的金属杂质，所以就先用硝酸回流纯化了。AFM打出来还是很正常的碳管。然后为了增加表面羧基又用H2SO4：HNO3（3:1）混合超声6小时，产物过滤烘干之后再打AFM就多了好多大片的东西……拉曼也做了，很奇怪，第一步纯化之后D峰飙涨，第二步酸化完又落回去了……
有没有大牛帮忙解答一下：
1.拉曼D峰变化是为什么呀？
2.第二步酸化之后AFM里的聚集是怎么出现的?有没有方法避免呀？我下一步要掺杂所以不能有这么厉害的聚集……谢谢各位啦！！！！金币实在不多聊表谢意！
PS：AFM是别人帮忙做的，我不是很懂。据他说样品准备就是分散到DMF里面超声。
拉曼信息：
Laser wavelength 532.10 nm
Monochromator Single
Grating 1200 l/mm
Slit 200 x 1000 um
Aperture d-4000 um
Notch filter 532.0 nm
Resolution 14.02 cm-1, 1.83 cm-1/pixel
Objective lens UMPLFL 100 x
BS/DM BS 30/70
Laser power 5.2 mW
P-SWNT.PNG
A-SWNT(0710)_1.JPG
Raman.PNG
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京公网安备 11010802022153号
个人猜测，第一次浓硝酸回流处理后，单壁碳纳米管的石墨层中的碳原子排布向不规则方向发展，由此引起拉曼光谱中D峰的增高；而经过腐蚀性强很多的混酸处理后，单壁碳纳米管被酸腐蚀而打开成单层石墨层（应该就是石墨烯吧），而原来使D峰增高的部分由于能量较高而首先被混酸氧化掉了，这就导致拉曼光谱中仅仅存在碳原子排布规则的部分，即G峰的存在。
谢谢回复！
第一步我也是这么想的，但是强酸处理之后拉曼还是有纳米管的特征峰呀（RBM和G+,G-)……文献里面混酸处理后应该能把纳米管切短，但是人家的AFM里面没有出现这么多聚集…
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你第一步酸洗选用的浓度和温度可能都有一些问题，导致洗完后无定形碳增加，极有可能产生很多的无定形碳，你的拉曼中其实RBM那块儿还是有一点小峰的。第二步混酸处理能够氧化掉无定形碳，让你获得优质的SWCNT，因此又回来了。整个过程你还需要关注你损失了多少碳。
可否问一下，酸化后的碳纳米管在170摄氏度反应条件下是不是会破坏它酸化后的结构