TPAOH模板剂制备纳米HZSM5水热48h后呈果冻状而失败,多次重复失败,求大神指教
1. 问题描述:如题,采用TPAOH为模板剂,TEOS和异丙醇铝为铝源。按以下比例和步骤配置前驱液120 H2O:0.50 TPAOH:8 EtOH:0.05 AIP:2 TEOS(mol)。
步骤如下:水、乙醇和TPAOH加入烧杯中搅拌;然后将TEOS缓慢滴加入混合液中搅拌,然后再将异丙醇铝粉末缓慢加入混合液。55℃搅拌4h直到形成溶胶状液体;(到此做出来的是透明或略白的液体,液体总量由于蒸发由80ml损失到50ml左右)。水热釜晶化过程170℃,48h。(多次尝试,晶化结束后偶尔成功做出牛奶状乳浊液,表征也证明制备成功。但更多时候做出果冻状胶块,就和喜之郎果冻打开封盖一样的,几乎没有流动的水份。)
2. 问题和求助:不太懂有机的制备过程,求助大神看看问题出在哪里。
a:为什么偶尔成功大多数都失败?
b: 晶化后呈果冻状原因在哪里?
c:水热釜用的是100ml聚四氟乙烯内衬的,55度4h搅拌后溶液蒸发损失是否是影响成败的原因?
求大神行家不吝指点。一样的过程偶尔也能成功,搞不明白到底是哪里出问题了。再次感谢,求指点! 返回小木虫查看更多
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水蒸发了不用补吗
看到有些说法说除醇之后还要补水,你意思是缺水是导致最后最后成果冻的原因
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延长晶化时间,120小时试试,
知道为什么失败了吗?
蒸发掉的水需要补充,蒸发的时候可以密封,另外需要延长时间,你胶状的应该是没有成晶呢