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求仲胺基质子化的核磁化学位移问题

大家好,分析菜鸟在此请教各位,分子结构中含有仲胺基,在pH=2.0时,可否吸质子,从而质子化?那相应的核磁氢谱化学位移会发生何种变化?被仲胺基吸附的H+,也会被核磁检测到吗?我在做不同pH条件下的含胺基结构的化学物质的变化情况。发现酸性酸性条件下N-H的峰面积明显增加,位置反而变化较小,谢谢各位解答啊!重金感谢:)

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用户评论

自己顶一下:victory:

咋没人呢:cool:

1)PH2.0大部分质子化
2)N上的氢通常向左边移动,因位正电荷的去屏蔽效应
3)会检测到,除非你用了有活性氘的溶剂,如氘代甲醇,那么N上的氕可能被氘交换掉(具体可能要看时间长短、样品是否超声等因素)
4)位置变小是什么意思?化学位移变小?这是反常情况-把结构式和溶剂发出来看下

4楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-10 16:31:12
1)PH2.0大部分质子化
2)N上的氢通常向左边移动,因位正电荷的去屏蔽效应
3)会检测到,除非你用了有活性氘的溶剂,如氘代甲醇,那么N上的氕可能被氘交换掉(具体可能要看时间长短、样品是否超声等因素)
4)位 ...
谢谢啊,结构见图,
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题
TIM截图20170810180310.png
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-1
PH=5.5.png
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-2
PH=2.0.png

5楼: Originally posted by zhangmi1005 at 2017-08-10 18:12:22
谢谢啊,结构见图,
TIM截图20170810180310.png
PH=5.5.png
PH=2.0.png
...
图发错了吧?第二张图上写的是PH5.5,下面标的是2.0
两张图没什么区别

7楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 10:49:44
图发错了吧?第二张图上写的是PH5.5,下面标的是2.0
两张图没什么区别...
第二个发错了:sweat:重新再传一个2.0的

7楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 10:49:44
图发错了吧?第二张图上写的是PH5.5,下面标的是2.0
两张图没什么区别...
溶剂为DMSO。后来再在里面滴了两滴D2O,9.0-9.5的两个峰以及4.5-5.0左右的两个峰都不见了。PH=2.0的亦是如此。帮忙再看看啊。谢谢
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-3
ph=2.0.png

9楼: Originally posted by zhangmi1005 at 2017-08-11 10:59:09
溶剂为DMSO。后来再在里面滴了两滴D2O,9.0-9.5的两个峰以及4.5-5.0左右的两个峰都不见了。PH=2.0的亦是如此。帮忙再看看啊。谢谢
ph=2.0.png
...
重水质子交换掉的应该不止这两处。你把谱图贴出来看下

10楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 11:24:09
重水质子交换掉的应该不止这两处。你把谱图贴出来看下...
ph=2.0的做的不好,因为酸性条件,有部分沉淀析出:)
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-4
ph=5.5重水交换.png
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-5
ph=2.0重水交换.png

细节看不清,不过可以看出消失的不止你说的两处。此外别忘了考虑羟基的重水交换

12楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 18:32:38
细节看不清,不过可以看出消失的不止你说的两处。此外别忘了考虑羟基的重水交换
我最想知道的就是-NH-变成-NH2+-后,氮上的两个H都能在HNMR显示化学位移吗?因为酸性条件下原来4.5左右的两个峰,变成了一个峰,且积分面积增大好多,所以怀疑是被吸附的质子也能检测到。

在dmso里肯定显示。积分面积增大太多不正常

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