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SOCl2回流做酰氯总是变黑正常吗？

作者 punkfree: 来源: 小木虫 650 13 举报帖子

目前想把一个脂肪短链羧基做成酰氯用于合成酰胺，使用SOCl2做反应溶剂回流，温度控制在60度，1个小时，溶液颜色从透明逐渐变为棕红，文献报道该酰氯为黄色油状，我得到的总是深棕固体，变黑是由于温度太高酰氯坏掉了吗？拿来做下一步，加入-NH2和TEA的二氯甲烷溶液，有白烟产生，室温搅拌过夜，TLC点板却还是以反应物为主，酰氯如果做出来是黑的就是失败了吗？返回小木虫查看更多

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精华评论

zhengce2007

SOCl2做溶剂回流，用氮气保护一下。
一只疯狂的蚂蚁

正常，蒸出来就可以了。一般工业做这步反应都会发红。
punkfree

引用回帖:
3楼: Originally posted by 一只疯狂的蚂蚁 at 2014-03-01 08:50:45
正常，蒸出来就可以了。一般工业做这步反应都会发红。

我是用减压把过量的SOCl2抽走，剩下深色固体，将其用无水DCM溶解，最后往里面加入-NH2和TEA反应合成酰胺，理论上如果有产物的话，TLC点板应该比反应物-NH2极性小，也就是跑在前面吧
，
橡胶人

有颜色变化亦是正常的
一只疯狂的蚂蚁

你酰氯能直接点板？不酯化？
唐tjg

我做的时候，一般都是红色或是浅红色的，不过羧酸不一样，可能状态不一样；你不加三乙胺换成别的缚酸剂试试，有白烟的话应该是酰氯，但是酰氯遇水可能会分解，所以换换缚酸剂试试
小哈哈哈

我最近也在最酰氯的反应，尝试了加热和常温两种方法（最后是常温反应比较好，这可能跟底物有关）你可以将酰氯取样、加醇变成相应的酯后，做质谱或核磁鉴定下~