当前位置: 首页 > 药学 >【求助】关于在硅胶板上是单点,上柱子纯化的洗脱剂的选择问题

【求助】关于在硅胶板上是单点,上柱子纯化的洗脱剂的选择问题

作者 银杏叶2
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
+关注

我最近做中药的分离提纯,以前不是搞这个的,所以有些问题想请教一下,
1、我用石油醚:乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开,发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右,就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱,得到11个样品,就发现又出来好多点,这是什么原因呢

2、拿化合物的话是不是一定要板子上干干净净,只有一个点,一点杂质都没有啊,大家帮我看一下像图片上倒数第二个那样的点是一定要再过柱子吗

我师姐和我讲了一下除杂质的方法,还是有点不明白,她说假如以100:5冲下来的组分点板子(这个是要用100:10展吧?)发现目标化合物在下面,有杂质在板子上面,那就上一根小柱子,先用100:2的把小极性的杂质冲下来,再换100:5的把目标化合物冲下来。
我的问题是:3、洗脱下来的组分是要用极性大一倍的展开剂展开,再根据展开的RF值定下来下一根柱子的洗脱条件,怎么又能用100:2的条件先洗脱了呢,这样能洗下来杂质么

4、这次洗脱下来的某一馏分的物质要是再上一根柱子,极性一定比上一次大吧?

我罗里吧嗦的问了这么多问题,不知道讲明白了没有,麻烦大家了,祝元旦快乐,我的金币也不多,这次就只好发十个吧~~


[ Last edited by 银杏叶2 on 2011-1-1 at 11:54 ] 返回小木虫查看更多

今日热帖
  • 精华评论
  • fenny8308

    我们一般都是用点板的极性直接过柱,楼主也可以用极性大的先过柱,重了的部分再过小柱子,但楼主右边第二个肯定是三个组分,极性还要小才能分开的

  • fenny8308

    如果是组分重合了在用极性大的过柱等于白过,必须要调小极性

  • ldq0501

    引用回帖:
    Originally posted by 银杏叶2 at 2011-01-01 11:38:11:
    我最近做中药的分离提纯,以前不是搞这个的,所以有些问题想请教一下,
    1、我用石油醚:乙酸乙酯=20:1洗脱下来的组分用10:1展开,发现组分10~14看起来是单点且RF在0.3左右,就直接用展开剂的条件过小柱子洗脱,得 ...

    首先你得的这些点肯定都没纯,最后一个点还有点纯,你这个量大不大,如果量大的话,我指量大就是有50mg以上,把2-3合起来过小柱分纯,你说的洗脱剂的选择问题这个要看你的点,一般点板点到RF0.2--0.3时就可以用这个比例冲柱子,慢冲,不要太快,分纯应该不是问题。好了就说这些,有什么问题再跟贴咯

  • ydmao2009

    我看了下,不是很明白,但是你板上的最后一个点,目前过小柱子就这个水平了,可以不用过了,可以考虑HPLC,否则别的手段就不行了。倒数第二个肯定有3个以上组分,用这种极性过小柱子很难分开,除非另外找体系把点的间距拉开才行。至于第一个问题,我估计是过完硅胶柱后,把色素去除所以点就冒出来了,我们做天然产物分离的,都是越分越多才正常。习惯就好

  • xiaoxiao329

    首先,TLC和硅胶柱的情况是不完全相同的,TLC是往上展开而硅胶柱是往下,这个还要考虑到重力的作用。
      
      在首次分离时,可以根据洗脱条件尝试TLC,调整比例至目标物Rf 值在0.2~0.3之间时,这个条件硅胶柱分离效果好些。如果组分较多且Rf接近时,极性可以再小些,慢慢过,可以分得更好些。

       其次最好多尝试几个溶剂系统。

       PS:楼主MM的头像真可爱~~

  • ho551

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by ldq0501 at 2011-01-01 21:45:54:
    首先你得的这些点肯定都没纯,最后一个点还有点纯,你这个量大不大,如果量大的话,我指量大就是有50mg以上,把2-3合起来过小柱分纯,你说的洗脱剂的选择问题这个要看你的点,一般点板点到RF0.2--0.3时就可以用 ...

    是直接按展开剂的比例洗,还是稀释一倍?

猜你喜欢
下载小木虫APP
与700万科研达人随时交流
  • 二维码
  • IOS
  • 安卓