最近在做缩醛反应，按照文献的方法，原料为苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍过量，溶剂为甲苯，催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流，用分水器分水。
爬板跟踪反应进程，有一次反应，五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点，应该是产物点，后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次，不管反应多长时间，爬板再没有产物点，只有一个原料点，展开剂没有变化，反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应，按理说，反应时间，反应温度也都够了，操作过程也很简单，可是就是不发生反应。另外，我现在暂时做的是微量反应，所以就算完全反应生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明显的分水效果，所以我试过把甲苯全被蒸馏走，不回流，然后注入新的甲苯，也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊，愁死了。 返回小木虫查看更多