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XRD表征与TEM的结论不一致,怎么解释?

作者 小虫毛涛涛
来源: 小木虫 700 14 举报帖子
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XRD表征与TEM的结论不一致,怎么解释?
如题,我们制备的是炭载催化剂,负载的贵金属,含量大于1%,

在做XRD的时候没有明显的峰,只有炭的特征峰,说明负载的金属是高分散的、非晶态的、而且颗粒尺寸小于5nm(我记得之前有文献是这么说的,谢乐公式计算颗粒大小,如果没有峰 说明金属颗粒尺寸很小,小于5nm)

在做TEM的时候发现同样的样品,金属颗粒大小在8-30nm之间分布,平均约18nm;

XRD的结论是很小,小于5nm,而TEM的结论是18nm,这个是矛盾吗?如何解释,求指点,求文献支撑 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • liwentao2010

    XRD得到的尺寸只是理论值,另外,建议楼主再核实一下XRD数据计算。
    TEM可以粗略得到颗粒粒径,不知楼主是否做能谱分析,可以确定就是金属颗粒的粒径而不是孔径?
    若是以上数据均正确,建议粒径以TEM数据为准,毕竟XRD得到只是理论值(一点建议仅供参考)

  • 追风神腿

    1%的金属颗粒,很难测到信号,XRD没有峰非常正常。

  • 4419966jia

    TEM的数据是比较主观化的,因为你只能拍几张图,不能说明太多东西,一般TEM在文献中都是用来证明某种结论的,可以做TEM的时候自己挑点拍照

  • nizenan

    XRD测的理论值是厚度,TEM测的是粗略的长度,个人觉得不一样的数值才是合理的。。。楼主觉得怎么样?我是新人,求赐教啦

  • 小虫毛涛涛

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2017-07-26 16:57:52
    XRD得到的尺寸只是理论值,另外,建议楼主再核实一下XRD数据计算。
    TEM可以粗略得到颗粒粒径,不知楼主是否做能谱分析,可以确定就是金属颗粒的粒径而不是孔径?
    若是以上数据均正确,建议粒径以TEM数据为准,毕竟 ...

    XRD我没有计算,因为催化剂做出来的曲线和载体几乎是一样的,放大后也没有多余的峰,载体是活性炭,有2个宽的峰,催化剂的峰稍微低一点,我记得看文献有人说过,这种情况颗粒是高分散的、无定型,而且尺寸小于5nm(我再核实一下看过的文献)
    TEM测的应该是颗粒尺寸,能谱正在做,载体是活性炭,大量的微孔,介孔非常少应该不是孔径吧

  • 小虫毛涛涛

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 追风神腿 at 2017-07-27 09:50:39
    1%的金属颗粒,很难测到信号,XRD没有峰非常正常。

    我做的8wt%的负载量也没有信号,载体是活性炭,不同的是催化剂测的xrd 峰(活性炭的2个特征峰)稍微低一些

  • 小虫毛涛涛

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by nizenan at 2017-07-27 11:00:50
    XRD测的理论值是厚度,TEM测的是粗略的长度,个人觉得不一样的数值才是合理的。。。楼主觉得怎么样?我是新人,求赐教啦

    有点道理,呵呵,一般都会有差别的

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